[发明专利]1,3-双(异氰酸酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成方法与应用

说明书

本发明公开了一种1,3‑双(异氰酸酯基烷基)‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷的合成方法与应用，涉及化合物合成技术领域。该合成方法是通过利用氰酸盐、烷基醇与氯代烷烃硅烷反应获得氨基甲酸烷基酯硅烷的方式，有效降低了原料投入成本；通过利用三甲基氯硅烷作为保护剂对氨基甲酸烷基酯双封头上的仲胺进行保护，防止在裂解过程再次出现副产物等聚合反应现象的产生。该合成方法流程简捷、合成时间短，合成效率高，成品的收率能达到95％以上，有利于工业化的大量生产。该1,3‑双(异氰酸酯烷基)‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷多在聚氨酯、涂料、密封胶和聚醚改性产品中作为制备原料应用。

技术领域

本发明涉及化合物合成技术领域，具体涉及一种1,3-双(异氰酸酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成方法及其应用。

背景技术

现有相关技术中，多是采用碳酸二甲酯与1,3-双(氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷反应生产氨基甲酸烷基酯，然后裂解得到后续相应的产品。现有工艺通过1,3-双(氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与碳酸二甲酯反应制备得到氨基甲酸烷基酯收率低，前期投入的原料用量多，且在裂解过程中副产物较多，产品难以分离。反应制备得到的氨基甲酸烷基酯收率低。

因此，就提出一种能够在降低原料投入成本的基础上，进一步提高氨基甲酸烷基酯的收率，缩短合成制备的时长，防止裂解过程中出现副产物等的出现的新的合成工艺，成为了最为关注的问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种1,3-双(异氰酸酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成方法及其应用。

为实现此技术目的，本发明采用如下方案：1,3-双(异氰酸酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成方法，按如下步骤进行：

步骤一：将氯代烷烃硅烷、氰酸盐和烷基醇反应，合成氨基甲酸烷基酯硅烷，化学反应方程式为：

其中，R₁代表次甲基，如-CH₂-、等；R₂代表甲基、乙基等烷基；

步骤二：将氨基甲酸烷基酯硅烷滴加到水解剂中水解得到1,3-双(氨基甲酸烷基酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，步骤二的反应时间为滴加开始至滴加结束，反应方程式如下：

步骤三：将三乙胺(作为缚酸剂)提前加入到1,3-双(氨基甲酸烷基酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷中，之后在三乙胺的作用下向1,3-双(氨基甲酸烷基酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷中滴加保护剂，保护剂在50℃条件下4小时内滴加完，得到三甲基硅基氨基甲酸烷基酯硅烷，反应方程式如下：

步骤四：将三甲基硅基氨基甲酸烷基酯硅烷裂解得到1,3-双(异氰酸酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，反应方程式如下：

优选地，氯代烷烃硅烷为氯丙基二甲基甲氧基硅烷、氯丙基二甲基乙氧基硅烷、氯甲基二甲基甲氧基硅烷、氯甲基二甲基乙氧基硅烷中的一种或多种。

优选地，烷基醇为脂肪醇、芳香醇中的一种或多种。

优选地，脂肪醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、环己醇、叔丁醇中的一种或多种。芳香醇为环己醇、苯甲醇中一种或多种。

优选地，氰酸盐为氰酸钠、氰酸钾、氰酸镁、氰酸钙和氰酸钡中的一种或多种。

优选地，步骤一中合成反应温度为80℃～180℃，优选为100℃～160℃，进一步优选为130℃；合成压力为0～0.3MPa，优选为0.1～0.2MPa；合成时间为11～14h。