[发明专利]1,3-双(异氰酸酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成方法与应用在审
| 申请号： | 202110700303.4 | 申请日： | 2021-06-23 |
| 公开（公告）号： | CN113292591A | 公开（公告）日： | 2021-08-24 |
| 发明（设计）人： | 高胜波;刘嵚;陈辉;李庆;李越;祁拥军;郑泽 | 申请（专利权）人： | 唐山三孚新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/10 | 分类号： | C07F7/10;C08G18/77;C08G65/336 |
| 代理公司： | 唐山永和专利商标事务所 13103 | 代理人： | 张皓清 |
| 地址： | 063305 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氰酸 烷基 甲基 二硅氧烷 合成 方法 应用 | ||
1.一种1,3-双(异氰酸酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成方法，其特征在于，按如下步骤进行：
步骤一：将氯代烷烃硅烷、氰酸盐和烷基醇反应，合成氨基甲酸烷基酯硅烷；
步骤二：将氨基甲酸烷基酯硅烷滴加到水解剂中水解得到1,3-双(氨基甲酸烷基酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷；
步骤三：1,3-双(氨基甲酸烷基酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在三乙胺的作用下加入保护剂，得到三甲基硅基氨基甲酸烷基酯硅烷；
步骤四：将三甲基硅基氨基甲酸烷基酯硅烷裂解得到1,3-双(异氰酸酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的1,3-双(异氰酸酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成方法，其特征在于，步骤一中，氯代烷烃硅烷为氯丙基二甲基甲氧基硅烷、氯丙基二甲基乙氧基硅烷、氯甲基二甲基甲氧基硅烷、氯甲基二甲基乙氧基硅烷中的一种或多种；氰酸盐为氰酸钠、氰酸钾、氰酸镁、氰酸钙、氰酸钡中的一种或多种；烷基醇为脂肪醇和/或芳香醇。
3.根据权利要求2所述的1,3-双(异氰酸酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成方法，其特征在于，脂肪醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、环己醇、叔丁醇中的一种或多种；芳香醇为环己醇和/或苯甲醇。
4.根据权利要求2或3所述的1,3-双(异氰酸酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成方法，其特征在于，氯代烷烃硅烷、氰酸盐和烷基醇的摩尔比为1:2.5:3。
5.根据权利要求4所述的1,3-双(异氰酸酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成方法，其特征在于，步骤一的合成反应温度为80～180℃，合成压力为0～0.3MPa，合成时间为11～14h。
6.根据权利要求1所述的1,3-双(异氰酸酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成方法，其特征在于，步骤二中水解剂为水，水与氨基甲酸烷基酯硅烷的体积比为1～5:1～2。
7.根据权利要求1或6所述的1,3-双(异氰酸酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成方法，其特征在于，步骤二中水解温度为25～100℃，滴加结束即步骤二结束。
8.根据权利要求1所述的1,3-双(异氰酸酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成方法，其特征在于，步骤三中保护剂为三甲基氯硅烷，1,3-双(氨基甲酸烷基酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、三乙胺和三甲基氯硅烷的摩尔比为1～2：2.4～6：2.2～5；水解温度50℃，水解时间4h。
9.根据权利要求1所述的1,3-双(异氰酸酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成方法，其特征在于，步骤四中裂解温度为150℃～280℃，裂解压力为-0.07MPa～0.1MPa。
10.一种1,3-双(异氰酸酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的应用，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的一种1,3-双(异氰酸酯基烷基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成方法制备得到的成品在聚氨酯、涂料、密封胶和聚醚改性产品中作为制备原料的应用。
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