[发明专利]一种饮用水中N-亚硝基二甲胺的检测方法

说明书

本发明涉及一种饮用水中N‑亚硝基二甲胺(DNMA)的检测方法，采用直接进样‑液相色谱/串联质谱法(LC/MS/MS)对饮用水中NDMA进行检测，无须进行复杂的样品前处理，可以灵敏、快速地检测水中的NDMA。采用液相色谱/质谱联用法，能够直接进样，操作简单、可实现快速高效检测；方法准确度、精密度、检出限满足要求。检出限为0.1ppb；R²＞0.995，准确度良好；重现性好，RSD在1％附近。

技术领域

本发明涉及检测领域，具体涉及一种饮用水中N-亚硝基二甲胺的检测方法。

背景技术

亚硝胺类化合物是一类强致癌物，主要包括N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基乙胺(NEMA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)等，其中，NDMA是饮用水中检出频率最高的一种亚硝胺类化合物。由于NDMA在水中的浓度通常为痕量级，因此需要通过样品前处理技术进行浓缩、富集。主要的前处理技术包括液液萃取、固相萃取、固相微萃取。

液液萃取是通过两种不相容的液体控制萃取过程的选择性和分离效率，是富集和提取水样中有机污染物的常用手段。但是萃取过程中有机溶剂用量大，增加了浓缩难度，降低检测灵敏度。且萃取基质复杂的水样时，还会产生乳化现象。同时不利于环境保护和操作人员的健康，耗时较长，不易于自动操作。

固相萃取是根据萃取组分、样品基质及其它成分在固定填料上作用力强弱的不同而使它们彼此分离，达到样品分离富集的目的。其处理的水样量大，使用有机溶剂量少，浓缩倍数高，是近年来亚硝胺类化合物样品采用最多的预处理方法。但其存在操作步骤繁琐、富集效率受水样与吸附材料的接触时间影响大、样品前处理时间长、水样基质复杂时易堵塞管柱和解吸时间长等问题。

固相微萃取无溶剂萃取，操作简单、经济环保。但易受萃取头材料、目标物的挥发性、萃取温度和时间、顶空条件等因素的影响，方法稳定性较差，参见《贾立明,陈鑫,林楠,赵伟,杜英秋.固相萃取-气质联用法测定饮用水中亚硝胺类消毒副产物[J].环境化学,2016,35(06):1325-1328.》。

近年来，随着分离检测技术的飞速发展，促使饮用水中亚硝胺类化合物的分析技术得到很大提高。亚硝胺类化合物的主要分析方法有气相色谱法、气相色谱/串联质谱法、液相色谱/串联质谱法。

气相色谱法适用于低分子量、挥发性及热稳定性好的亚硝胺类化合物分析，早期分析亚硝胺类化合物普遍使用热导检测器[Fine D H,Rounbehler D P,Rounbehler A,Silvergleid A,Sawicki，Krost K,DeMarrais G A.Determination ofdimethyinitrosamine in air,water,and soil by thermal energy analysis:measurements in Baltimore,Md.Environment Science and Technology,1977,11(6):581一584]、氮磷检测器[Lee C,Lee Y,Schmidt C,Yoon J,Guntenb U V.Oxidation ofsuspected N-nitrosodimethylamine(NDMA)precursors by ferrate(IV):Kinetics andeffect on the NDMA formation potential of natural waters.Water Research,2007,2008,42(1-2):433-441.]等，可以检测水中ppb级的NDMA，具有一定的局限性，现已逐渐被质谱类技术所取代。