[发明专利]一种饮用水中N-亚硝基二甲胺的检测方法在审
| 申请号： | 202110697648.9 | 申请日： | 2021-06-23 |
| 公开（公告）号： | CN113390998A | 公开（公告）日： | 2021-09-14 |
| 发明（设计）人： | 张小闽;王悦;刘梦霏;陈祥钰 | 申请（专利权）人： | 福州水质监测有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/14;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72 |
| 代理公司： | 北京中誉至诚知识产权代理事务所(普通合伙) 11858 | 代理人： | 张平力 |
| 地址： | 350001 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 饮用 水中 硝基 二甲 检测 方法 | ||
1.一种饮用水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的检测方法，包含如下检测步骤：
样品处理：将水样保存在棕色玻璃瓶中，避光低温保存，分析之前将水样经0.22μm的滤膜进行过滤；
配制标准曲线：配制浓度依次为0、20、40、80、100、200μg/L的NDMA系列标准溶液；
设置仪器参数条件：
一、液相部分
流动相：A：水(含0.1％甲酸)，B：甲醇，A与B相之和为100％；
洗脱程序：梯度洗脱；
二、质谱部分
质谱扫描方式：多重反应监测模式(MRM)
气帘气(CUR)为25-30psi；雾化电压(IS)为4000-4500V；雾化气(GS1)为30-35psi；电晕针电流(NC)为1-3μA；离子源温度(TEM)为350-400℃；
用液相色谱/串联质谱法测定NDMA的标准系列，得到标准系列浓度与色谱峰面积的线性关系方程；
用液相色谱/串联质谱法测定水样中NDMA，代入标准曲线，即能够精确得出水中NDMA的浓度。
2.如权利要求1所述的一种饮用水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的检测方法，其特征在于，步骤(3)所述液相部分的进样量：5μL；梯度洗脱的洗脱时间0-7min，流速为0.5-1.0mL/min。
3.如权利要求1所述的一种饮用水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的检测方法，其特征在于，步骤(3)液相部分的梯度洗脱的具体工艺为：
4.如权利要求1所述的一种饮用水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述MRM质谱参数，设定如下：
Q1 Q2 ID DP CE 75.1 58.0 NDMA1 20 16 75.1 43.0 NDMA2 20 19
。
5.如权利要求1所述的一种饮用水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，质谱部分采用的离子源为APCI离子源。
6.如权利要求1所述的一种饮用水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，质谱部分采用的电离方式为正离子电离。
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