[发明专利]镍粉制备电子级硫酸镍的方法及结晶装置，以及结晶装置的控制方法

说明书

镍粉制备电子级硫酸镍的方法及结晶装置，以及结晶装置的控制方法，涉及有色金属湿法冶金技术领域。包括氧化、冷却、酸浸、除铜、调酸、浓缩、冷却结晶、烘干分筛、二浸：其特殊之处在于：所述氧化：镍粉在锻烧炉内控制温度400‑700℃，将每公斤镍粉压缩空气用量为1‑5m³，反应1.0‑2.5小时；所述酸浸：冷却好的氧化镍在反应器内，控制温度45‑70℃，加入稀硫酸控制PH值0.5‑1.5，反应1‑3小时。还有其结晶装置以及结晶装置的控制方法。本发明能将金属镍氧化成二价的氧化镍，加酸溶解时不会放出氢气且不需要额外加入大量的氧化剂，过程中不增加新的杂质离子且相对提高了镍离子浓度，硫酸镍结晶颗粒均匀。

技术领域

本发明涉及有色金属湿法冶金技术领域，特别是涉及一种镍粉制备电子级硫酸镍的技术及设备以及控制方法。

背景技术

随着新能源电动汽车的发展，作为其重要部件动力电池也得到了飞速发展。随着市场的变化电池耗量在不断增加，作为电池最重要的部件之一的正极目前主要有磷酸铁锂和镍钴锰三元两个系列。其中镍钴锰三元随着电动汽车对续航里程的不断提高，朝着高镍配比方向发展。合成镍钴锰三元时,硫酸镍是其镍元唯一的原料。目前，硫酸镍传统生产企业产能已无法满足镍钴锰三元生产的需要。已经有不少企业采用金属镍酸溶,经处理后可得到符合需要的硫酸镍，但金属镍在酸溶时会产生大量的氢气，对设备、环境、操作都有极高的要求且存在一定的安全风险。同时,在反应过程,为提高生产效率需要加入大量的氧化剂，一方面增加生产成本，另一方面容易带入新的杂质。因此，需要一种金属镍在生产过程中不产生氢气的方法来降低对设备、环境及操作的要求，避免生产过程的安全风险。同时，减少过程中辅料加入，避免杂质的带入。

发明内容

本发明的目的在于克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，公开一种能在生产过程中不产生氢气的、过程中不代入其它杂质离子的生产电子级硫酸镍的方法及结晶装置，以及结晶装置的控制方法。

本发明的技术解决方案之一是：镍粉制备生产电子级硫酸镍的方法，包括以下步骤：氧化、冷却、酸浸、除铜、调酸、浓缩、冷却结晶、烘干分筛、二浸，其特殊之处在于：

所述氧化：镍粉在锻烧炉内控制温度400-700℃，按每公斤镍粉注入压缩空气1-5m³，反应1.0-2.5小时，使镍粉在炉内发生氧化，生成+2价氧化镍；

所述冷却：当镍粉氧化完成之后，在氮气或惰性气体保护下冷却至常温；

所述酸浸：冷却好的氧化镍在反应器内，控制温度45-70℃，加入稀硫酸控制PH值0.5-1.5，反应1-3小时；

所述除铜：硫酸镍溶液经过滤后，在反应器内，控制反应温度45-80℃，按铜含量的质量比加入0.8-2.0倍镍粉，控制PH值1.0-3.0，反应0.5-2.5小时；；

所述调酸：将除铜后硫酸镍液过滤，在反应器内，控制反应温度55-90℃，采用碳酸镍或氢氧化镍调节PH值2.5-4.5；

所述浓缩：将调酸后的硫酸镍溶液进行过滤，将滤液进行蒸发浓缩；

所述冷却结晶：将浓缩后的硫酸镍溶液流入结晶装置中，进行冷却，使硫酸镍从溶液中析出形成晶体，分离出晶体后，母液返回浓缩；

所述烘干分筛：分离出来的硫酸镍晶体采用振动流化床进行烘干脱除游离水，再进入振动筛中进行分筛，筛上物即为硫酸镍产品，筛下物颗粒细小返结晶作晶种使用；

所述二浸：将含有一定的镍浸出渣置于反应器内，加入稀硫酸控制PH值0.5-1.5，控制反应温度45-70℃，以硫化镍或双氧水为还原剂，用量为酸浸渣中镍含量的15%-35%，反应1-3小时，取渣检测镍，镍小于0.1%视为弃渣，若大于0.1%继续返回二浸，浸出液可返回酸浸作为底水使用或与第一次浸出液合并进入下一工序，确保镍的回收率。

进一步地，所述氧化：镍粉在锻烧炉内控制温度450-600℃，优选500℃，按每公斤镍粉注入压缩空气为3-4m³，反应1.0-1.5小时。