[发明专利]镍粉制备电子级硫酸镍的方法及结晶装置，以及结晶装置的控制方法

权利要求书

1.镍粉制备生产电子级硫酸镍的方法，包括以下步骤：氧化、冷却、酸浸、除铜、调酸、浓缩、冷却结晶、烘干分筛、二浸，其特征在于：

所述氧化：镍粉在锻烧炉内控制温度400-700℃，按每公斤镍粉注入压缩空气1-5m³，反应1.0-2.0小时，镍粉在炉内发生氧化，生成+2价氧化镍；

所述冷却：当镍粉氧化完成之后，在氮气或惰性气体保护下冷却至常温；

所述酸浸：将冷却好的氧化镍在反应器内，控制温度45-70℃，加入稀硫酸控制PH值0.5-1.5，反应1-3小时；

所述除铜：硫酸镍溶液经过滤后，在反应器内，控制反应温度45-80℃，按铜含量的质量比加入0.8-2.0倍镍粉，控制PH值1.0-3.0，反应0.5-2.5小时；

所述调酸：将除铜后硫酸镍液过滤，在反应器内，控制反应温度55-90℃，采用碳酸镍或氢氧化镍调节PH值2.5-4.5；

所述浓缩：将调酸后的硫酸镍溶液进行过滤，将滤液进行浓缩；

所述冷却结晶：将浓缩后的硫酸镍溶液流入结晶装置中，进行冷却，在温度降低过程时硫酸镍从溶液中析出形成晶体，分离出晶体后，母液返回浓缩；

所述烘干分筛：分离出来的硫酸镍晶体采用振动流化床进行烘干脱除游离水，再进入振动筛中进行分筛，筛上物即为硫酸镍产品，筛下物颗粒细小返结晶作晶种使用；

所述二浸：将含有一定的镍的浸出渣置于反应器内，加入稀硫酸控制PH值0.5-1.5，控制反应温度45-70℃，以硫化镍或双氧水为还原剂，用量为酸浸渣中镍含量的15%-35%，反应1-3小时，取渣检测镍，镍小于0.1%视为弃渣，若大于0.1%继续返回二浸，浸出液可返回酸浸作为底水使用或与第一次浸出液合并进入下一工序，确保镍的回收率。

2.根据权利要求1所述的镍粉制备电子级硫酸镍的方法，其特征在于：所述氧化：镍粉在锻烧炉内控制温度450-600℃，优选500℃，按每公斤镍粉注入压缩空气为3-4m³，反应1.0-1.5小时。

3.根据权利要求1所述的镍粉制备电子级硫酸镍的方法，其特征在于：所述酸浸：将冷却好的氧化镍在反应器内，控制温度50-60℃，加入稀硫酸控制PH值1，反应2小时。

4.根据权利要求1所述的镍粉制备电子级硫酸镍的方法，其特征在于：所述除铜：硫酸镍溶液经过滤后，在反应器内，控制反应温度45-70℃，优选55-70℃，按铜含量的质量比加入1.3-1.5倍镍粉，控制PH值2.0-2.5，反应1-2小时。

5.根据权利要求1所述的镍粉制备电子级硫酸镍的方法，其特征在于：所述调酸：将除铜后硫酸镍液过滤，在反应器内，控制反应温度60-80℃，采用碳酸镍或氢氧化镍调节PH值3.0-4.0。

6.根据权利要求5所述的镍粉制备电子级硫酸镍的方法，其特征在于：所述调酸：将除铜后硫酸镍液过滤，在反应器内，控制反应温度70-75℃，采用碳酸镍或氢氧化镍调节PH值3.5。

7.根据权利要求1所述的镍粉制备电子级硫酸镍的方法，其特征在于：所述二浸：将含有一定镍的浸出渣置于反应器内，加入稀硫酸控制PH值1.0，控制反应温度50-65℃，以硫化镍为还原剂，用量为酸浸渣中镍含量的20%-30%，反应2小时。

8.镍粉制备电子级硫酸镍的结晶装置，其特征在于：结晶装置由第一级结晶器、第二级结晶器、第三级结晶器串联组成，所述结晶器由结晶框，设在结晶框下面的振荡器，设在结晶框出液端的带控制阀门的放液口所组成 ，所述结晶框制成长方体，其特征在于：结晶框的底部均布有其横截面为圆弧状的凸起条，两相邻凸起条之间的距离S为结晶框宽度的1/25-1/15，凸起条的宽度b和高度h均为结晶框宽度的1/100-1/150。

9.根据权利要求8所述的镍粉制备电子级硫酸镍的结晶装置，其特征在于：两相邻凸起条之间的距离S为结晶框宽度的1/20，凸起条的宽度b和高度h均为结晶框宽度的1/110-1/140。

10.镍粉制备电子级硫酸镍的结晶装置的控制方法，其特征在于：采取如下步骤：

a.启动第一级结晶器：将浓缩后的硫酸镍溶液流入到第一级结晶器内，开启振荡器，振荡器频率以硫酸钴液不溢出结晶框为准，硫酸镍溶液温度达到45℃后，由放液口5流入到第二级结晶器内，结晶框内的结晶物收集筛分进入下工序；

b.启动第二级结晶器：当第二级结晶器内放入硫酸镍液后，加入筛分工序筛下物细颗粒硫酸镍结晶，其它操作同第一级结晶器操作，硫酸镍溶液温度达到35℃后，由放液口5流入到第三级结晶器内，结晶框内结晶物收集筛分进入下工序；

c.启动第三级结晶器：当第三级结晶器内放入硫酸镍液后，加入筛分工序筛下物细颗粒硫酸镍结晶，其它同第一级结晶器1的操作，硫酸镍溶液温度达到室温后，由放液口流入到储液槽，结晶框内的结晶物收集合并进入下工序。