[发明专利]一种环己酮肟的精制提纯方法

说明书

本发明涉及一种环己酮肟的精制提纯方法。所述方法包括以下步骤：采用甲苯对环己酮肟的水溶液进行萃取得到环己酮肟的甲苯溶液，对环己酮肟的甲苯溶液进行降温处理，结晶析出环己酮肟晶体，以及对环己酮肟晶体进行离心干燥处理，制得纯度为99.95wt％以上的环己酮肟固体。所述环己酮肟的精制提纯方法具有减少能源消耗且提纯效率高的优点。

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种尤其是在己内酰胺生产中的中间体环己酮肟的精制提纯方法。

背景技术

己内酰胺是现今有机化工生产的重要材料，工业己内酰胺可用于生产尼龙纤维、工程塑料和合成药物等。环己酮氨肟化法是生产己内酰胺的一种工艺方法，其主要工艺流程为环己酮在叔丁醇介质中与氨、双氧水进行氨肟化反应，生成中间体环己酮肟；环己酮肟经贝克曼重排生成己内酰胺。

中间体环己酮肟质量的优劣，成为影响己内酰胺质量的关键。在氨肟化法制备己内酰胺中，精制提纯环己酮肟工艺如下：先将环己酮氨肟化反应制得的环己酮肟水溶液送入甲苯萃取工序，经甲苯萃取形成甲苯环己酮肟混合溶液(以下简称为环己酮肟的甲苯溶液)，再将环己酮肟的甲苯溶液减压蒸馏除去甲苯，最终制得纯度较高的环己酮肟。上述环己酮肟精制提纯方法，仅通过蒸馏的方式将甲苯气化从甲苯肟中分离出去，而较多的高沸点杂质(相同条件下沸点大于环己酮肟的杂质)会残留在环己酮肟中，此外高温蒸馏的过程中，环己酮肟的甲苯溶液中会有化学反应发生，产生新的杂质，致使最终制得环己酮肟中杂质种类和含量都较多，环己酮肟的纯度较低。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是建立一种环己酮肟的精制提纯方法，所述方法能够高效去除环己酮肟中高沸点杂质，避免化学反应的发生，有效减少杂质的种类和含量，并制得较高纯度的环己酮肟。

因此，本发明提供了一种环己酮肟的精制提纯方法，其包括以下步骤：

1)采用甲苯对环己酮肟的水溶液进行萃取，制得温度在50℃以上、环己酮肟含量为60wt％以上的环己酮肟的甲苯溶液，以及

2)对步骤1)中的环己酮肟的甲苯溶液进行降温处理，采用降温结晶方式结晶析出环己酮肟晶体，以及

3)对环己酮肟晶体进行分离干燥处理，制得纯度为99.95wt％以上的环己酮肟固体。

在具体实施方式中，在步骤1)中，所述环己酮肟的水溶液中环己酮肟的含量在90wt％以上。

在具体实施方式中，在步骤1)中，所述甲苯萃取温度为50-80℃。

在具体实施方式中，在步骤1)中，所述甲苯萃取时间为10-30min。

在具体实施方式中，在步骤1)中，在甲苯萃取过程中，甲苯：环己酮肟的水溶液的体积比为1：(1-3)。

在具体实施方式中，在步骤1)中，所述环己酮肟的甲苯溶液中环己酮肟的含量为60-80wt％。

在具体实施方式中，在步骤1)中，所述环己酮肟的水溶液为环己酮氨肟化法制备己内酰胺的工艺中的氨肟化反应制得的环己酮肟的水溶液。

在具体实施方式中，在步骤2)中，所述降温结晶为两级以上的多级降温结晶，特别是采用两级的多级降温结晶方式进行结晶。

在具体实施方式中，在步骤2)中，所述环己酮肟的甲苯溶液初始温度为50-80℃，例如55-80℃。

在具体实施方式中，在步骤2)中，所述环己酮肟的甲苯溶液降温速率为10-40℃/h。

在具体实施方式中，在步骤2)中，所述环己酮肟的甲苯溶液通过一级结晶降温至30-50℃，再通过二级结晶降温至10-30℃。

在具体实施方式中，在步骤2)之后，还包括将结晶后所剩的低浓度环己酮肟的甲苯溶液循环回甲苯萃取工序的步骤。