[发明专利]一种环己酮肟的精制提纯方法

权利要求书

1.一种环己酮肟的精制提纯方法，其包括以下步骤：

1)采用甲苯对环己酮肟的水溶液进行萃取，制得温度50℃以上、环己酮肟含量60wt％以上的环己酮肟的甲苯溶液，以及

2)对步骤1)中的环己酮肟的甲苯溶液进行降温处理，采用降温结晶方式结晶析出环己酮肟晶体，以及

3)对环己酮肟晶体进行分离干燥处理，制得纯度为99.95wt％以上的环己酮肟固体。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤1)中，所述环己酮肟的水溶液中环己酮肟的含量在90wt％以上，所述环己酮肟的甲苯溶液中环己酮肟的含量为60-80wt％，特别地，所述环己酮肟的水溶液为在环己酮氨肟化法制备己内酰胺的工艺中，氨肟化反应制得的环己酮肟的水溶液。

3.根据权利要求所述的方法，其中，在步骤1)中，萃取温度为50-80℃，萃取时间为10-30min，在萃取过程中，甲苯:环己酮肟的水溶液的体积比为1:(1-3)。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤2)中，所述环己酮肟的甲苯溶液初始温度为50-80℃，例如55-80℃，所述环己酮肟的甲苯溶液降温速率为10-40℃/h。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤2)中，所述降温结晶为两级以上的多级降温结晶，例如两级降温结晶，特别是，所述环己酮肟的甲苯溶液通过一级结晶降温至30-50℃，再通过二级结晶降温至10-30℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤2)之后，还包括将结晶后所剩的低浓度环己酮肟的甲苯溶液循环回甲苯萃取工序的步骤。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤3)中，所述环己酮肟晶体的分离干燥为离心干燥，干燥温度为50-80℃，干燥时间为10-60min。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤1)、2)和3)中，均采用氮气保护。

9.一种环己酮氨肟化法生产己内酰胺的方法，所述方法包括：

环己酮肟的制备：环己酮与氨、双氧水进行氨肟化反应，生成环己酮肟的水溶液；

环己酮肟的精制：按照权利要求1-9中任一项所述的方法进行环己酮肟的精制；

己内酰胺的制备：精制的环己酮肟经贝克曼重排生成己内酰胺。

10.一种环己酮肟的精制提纯装置，其包括通过管线依次连接的甲苯萃取单元、结晶单元、分离干燥单元，其中，

所述甲苯萃取单元用于用甲苯对环己酮肟的水溶液进行萃取，制得环己酮肟的甲苯溶液，

所述结晶单元用于接收从甲苯萃取单元排出的甲苯肟溶液而进行环己酮肟的多级结晶，

所述分离干燥单元用于接收从结晶单元排出的晶浆，以将环己酮肟晶体与液体分离并干燥。