[发明专利]一种钆布醇的精制方法有效
| 申请号： | 202110690380.6 | 申请日： | 2021-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN113527223B | 公开（公告）日： | 2023-05-09 |
| 发明（设计）人： | 范敏华;朱逸凡;周胜军;吴族悌;施海峰;陆翠军;聂良邓 | 申请（专利权）人： | 安徽普利药业有限公司;海南普利制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/02 | 分类号： | C07D257/02 |
| 代理公司： | 杭州恒翌专利代理事务所(特殊普通合伙) 33298 | 代理人： | 王从友;柯奇君 |
| 地址： | 安徽省安庆市高*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 钆布醇 精制 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种钆布醇的精制方法，步骤如下：
取钆布醇粗品，加纯水溶解，加入活性炭脱色后滴加NH4OH溶液，所得滤液旋转蒸发溶剂后，加入纯净水再次溶解，调节PH6-6.8之间，数字超声，以10%微量振幅超声30s后静置1分钟进行间歇超声，超声时间30min，同时适量氢气通入，持续搅拌12h，在不同时间通过精密PH监测仪监测烧杯水中PH的改变至PH稳定，水电导率＜20μs，Amberchrome CG161M树脂柱纯化，用水和乙醇进行梯度洗脱，所得滤液持续搅拌过滤，得到初沉淀物，将初沉淀物置加热板蒸发至近干燥，将其置于平底盘中保持2cm左右高度，冰箱冷藏12h后置于零下40-50℃冷冻干燥设备中，干燥箱压力保持10-13Pa，预干燥2-5h后，将干燥箱降压至1Pa，真空干燥2h， 缓慢升温至35℃，继续干燥8-10h即得白色粉末。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于：所述冷冻干燥方法是将初级沉淀物置平底盘中保持2cm高度，冰箱冷藏12h后置于零下50℃冷冻干燥设备中，干燥箱压力保持12Pa，预干燥3h后，将干燥箱降压至1Pa，真空干燥2h， 缓慢升温至35℃，继续干燥9h。
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