[发明专利]一种孤立钴原子掺杂单层或少层MoS2

说明书

本发明公开了一种孤立钴原子掺杂单层或少层MoS₂催化剂的制备方法，以大量MoS₂薄片构成的多层块状MoS₂为原料，利用化学剥离法将其剥离为单层或少层MoS₂，利用静置法配制钴络合物，利用水热溶剂法将上述钴络合物上的钴原子孤立的分散在上述单层或少层MoS₂的表面上，得到所述孤立钴原子掺杂单层或少层MoS₂催化剂。本发明不仅可大量制备出具有孤立钴原子掺杂的单层及少层MoS₂，并且实验操作简单，可行性强，制备周期短，成本低等优点。

技术领域

本发明属于加氢脱硫催化剂技术领域，具体涉及一种孤立钴原子掺杂单层或少层MoS₂催化剂的制备方法。

背景技术

近年来，低维纳米结构材料(LDN)的研究在材料领域迅速兴起。伴随着许多先进的LDN材料，单层和多层过渡金属硫族化合物(TMD)纳米片引起了人们的广泛兴趣，并显示出了广阔而巨大的应用前景。TMD材料包括了Mo、Ti、Zr、Hf、V、Ta、Nb、Cr和W的二硫化物、二硒化物和二碲化物，他们以各种晶体结构形式排列，只有Mo和W的化合物形成六方型晶体结构。由于其特殊的结构以及广阔的应用性能，这种由LDN材料排列的LDN纳米纤维和纳米片可以完美地代替诸如石墨烯和碳纳米管等材料并成为现今最流行的材料。在这些过渡金属中，二硫化钼(MoS₂)优异的性能和广阔的应用前景而受到巨大的关注，并且已成为研究热点。

目前对于MoS₂系催化剂的研究已达数十年之久，大量研究表明，具有较少堆叠层数甚至是单层结构的MoS₂系催化剂往往具有更好的催化活性。然而，大量研究表明MoS₂基面位点是催化惰性的，随着MoS₂薄片堆叠层数额减少，暴露的原子中基面原子的占比大大增加。因此，如何使得基面位点具有催化性能，对于开发新型高效加氢脱硫催化剂是十分有意义的。

过渡金属由于具有未充满的价层的轨道，性质与其他元素存有明显的区别，因此在加氢脱硫催化领域具有广泛的应用。在目前的加氢脱硫催化领域中，通常认为将Co元素引入MoS₂可以大大提升催化剂的催化活性，CoMoS催化剂也因此成为最常用的工业催化剂。现有技术中，有报道在氧化硅模板上通过化学气相沉积以及高温煅烧的方法可以制备具有孤立钴原子掺杂的单层或少层MoS₂，但这种工艺复杂，条件要求苛刻，生产效率低。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种孤立钴原子掺杂单层或少层MoS₂催化剂的制备方法。

本发明采用技术方案如下：

一种孤立钴原子掺杂单层或少层MoS₂催化剂的制备方法，以大量MoS₂薄片构成的多层块状MoS₂为原料，利用化学剥离法将其剥离为单层或少层MoS₂，利用静置法配制钴络合物，利用水热溶剂法将上述钴络合物上的钴原子孤立的分散在上述单层或少层MoS₂的表面上，得到所述孤立钴原子掺杂单层或少层MoS₂催化剂。

该制备方法具体包括如下步骤：

(1)在氮气气氛下，将所述多层块状MoS₂于正丁基锂的正己烷溶液中浸泡45-50h后，以正己烷为溶剂通过真空抽滤进行清洗，再于氮气气氛或惰性气体气氛下干燥；

(2)将步骤(1)所得的物料超声均匀分散在去离子水中，接着通过离心除去未剥离的MoS₂，收集上清液；

(3)调节上述上清液的pH至中性，然后经离心洗涤和真空干燥，获得单层或少层MoS₂；