[发明专利]一种孤立钴原子掺杂单层或少层MoS2 在审
申请号: | 202110688485.8 | 申请日: | 2021-06-21 |
公开(公告)号: | CN113351230A | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 刘勇军;郑毅;刘阳 | 申请(专利权)人: | 华侨大学 |
主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;B01J37/08;B01J37/10;B01J37/18;B01J37/34;C10G45/08 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭;姜谧 |
地址: | 362000 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 孤立 原子 掺杂 单层 mos base sub | ||
1.一种孤立钴原子掺杂单层或少层MoS2催化剂的制备方法,其特征在于:以大量MoS2薄片构成的多层块状MoS2为原料,利用化学剥离法将其剥离为单层或少层MoS2,利用静置法配制钴络合物,利用水热溶剂法将上述钴络合物上的钴原子孤立的分散在上述单层或少层MoS2的表面上,得到所述孤立钴原子掺杂单层或少层MoS2催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)在氮气气氛下,将所述多层块状MoS2于正丁基锂的正己烷溶液中浸泡45-50h后,以正己烷为溶剂通过真空抽滤进行清洗,再于氮气气氛或惰性气体气氛下干燥;
(2)将步骤(1)所得的物料超声均匀分散在去离子水中,接着通过离心除去未剥离的MoS2,收集上清液;
(3)调节上述上清液的pH至中性,然后经离心洗涤和真空干燥,获得单层或少层MoS2;
(4)取钴源、硫源溶于去离子水中,混合均匀并静置,得到钴络合物溶液;
(5)取步骤(3)中制得的单层或少层MoS2和非离子型表面活性剂溶于去离子水,再加入步骤(4)制得的钴络合物溶液,混合均匀,进行水热反应,接着依次经冷却、离心洗涤和真空干燥,得到Co-MoS2,然后将该Co-MoS2进行氢气气氛下煅烧后即成。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述正丁基锂的正己烷溶液的浓度为1.5-2.0mol/L。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述超声的功率为100-300W,时间为1-3h。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的离心的转速为4000-600rpm,时间为15-30min。
6.如权利要求2至5中任一权利要求所述的制备方法,其特征在于:所述钴源为四水合醋酸钴、六水合硝酸钴和氯化钴中的至少一种,所述硫源为硫脲和/或硫代乙酰胺。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述钴源和所述硫源的摩尔比为1:2-2.5,所述钴络合物溶液中硫源的浓度为35-40mg/mL。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,所述单层或少层MoS2和非离子型表面活性剂的质量比为1:1-2,所述去离子水和钴络合物溶液的体积比为45-55:1。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述水热反应的温度为155-165℃,时间为20-25h。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述煅烧的温度为300℃,时间为1h。
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