[发明专利]一种用于扫描电化学池显微镜的全固态纳米探针、制备方法及其应用

权利要求书

1.一种用于扫描电化学池显微镜的全固态纳米探针的制备方法，其特征在于， 包括以下具体的步骤：

步骤一：采用玻璃管作为模具，所述玻璃管由P-2000拉针仪拉制；

步骤二：向所述玻璃管中加入固态聚合物，所述固态聚合物由单体和光引发剂经自由基聚合得到，其中单体包括丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯和聚乙二醇二丙烯酸酯，所述单体质量比为70-90：5-20：5-20；其中所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，含量为总体积的1-2 %；

步骤三：模具内灌入所述固态聚合物后，利用气泵对模具进行加压处理，在加压条件下进行紫外光照聚合，光照后关闭光源，释放气压；其中，用于制备玻璃管的P-2000拉针仪参数为line1：HEAT 800 FIL 5 VEL 60 DEL 128 PUL 50；line 2：HEAT 850 FIL 4 VEL 50DEL 130 PUL 175。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤三为：

利用气泵对探针进行加压处理，使探针内部气压为0.2 MPa，在加压条件下进行紫外光照聚合，光照5分钟后关闭光源，释放气压。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述光源为365 nm紫外光源，功率为6W。

4.一种根据权利要求1所述制备方法得到的用于扫描电化学池显微镜的全固态纳米探针，其特征在于，包括玻璃管和固态聚合物，所述固态聚合物填充在玻璃管本体内；

所述固态聚合物由单体和光引发剂经自由基聚合得到，所述单体包括丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯和聚乙二醇二丙烯酸酯。

5.根据权利要求4所述的全固态纳米探针，其特征在于，所述单体的质量比例为丙烯酰胺：丙烯酸羟乙酯：聚乙二醇二丙烯酸酯=70-90： 5-20： 5-20；水与单体的质量比例为40-80:20-60。

6.权利要求4所述的全固态纳米探针在检测石墨烯样品中的应用。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，包括：

制备石墨烯样品，获得多层石墨烯样品；

用扫描电化学池显微镜扫描，进行分辨率验证实验，所述全固态纳米探针作为参比电极；

进行石墨烯表征实验，所述全固态纳米探针作为参比电极。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，制备的石墨烯样品为：采用CVD法在Cu基底表面制备多层石墨烯；裁剪负载石墨烯的Cu基底，将其漂浮于1 M FeCl₃溶液表面，Cu基底被溶解，仅剩下漂浮在溶液表面的石墨烯薄膜,用ITO去承接漂浮于溶液表面的石墨烯薄膜，之后用水清洗3遍，再用乙醇清洗3遍，氮气吹干备用；

进行分辨率验证实验时，所述全固态纳米探针作为参比电极，含有 500 mM KCl水溶液；工作电极为ITO电极，用蒸镀仪在ITO表面制备Au层薄膜，蒸镀电流15 mA，蒸镀时间为120 s;对工作电极施加2 V电压，每个扫描点处探针与样品接触后悬停100 ms，以让反应充分进行；扫描间隔为50 nm，采用S-4800扫描电子显微镜对扫描后的样品进行表面形貌的表征；

进行石墨烯表征实验时，所述全固态纳米探针作为参比电极，含有500 mM KCl，100 mM亚铁氰化钾，100 mM 铁氰化钾;工作电极为承接有石墨烯样品的ITO电极，对工作电极施加0.5 V电压，每个扫描点处探针与样品接触后悬停20 ms，扫描间隔为10 nm，采用S-4800 扫描电子显微镜对对应区域的石墨烯的表面形貌进行表征。