[发明专利]一种碳化钼负载碳包覆铁催化剂的制备方法及其在苯环选择性羟基化反应中的应用有效
申请号: | 202110686657.8 | 申请日: | 2021-06-21 |
公开(公告)号: | CN113398963B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 张金水;侯乙东;余德熙;阳灿;卢尔君 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J27/22 | 分类号: | B01J27/22;C07C37/58;C07C39/07;C07C39/06 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 刘佳;蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化 负载 碳包覆铁 催化剂 制备 方法 及其 苯环 选择性 羟基 反应 中的 应用 | ||
1. 一种用于苯及取代苯选择性羟基化反应的碳化钼负载碳包覆铁催化剂的制备方法,其特征在于:在60~80 ℃水浴条件下,将氯化铁与二聚氰胺按一定比例溶于水中,搅拌2~8 h后加入碳化钼,搅拌均匀并将溶剂蒸干,然后进行退火处理,再浸泡在6 mol/L HCl溶液中,经离心烘干得到碳化钼负载碳包覆铁催化剂;
所用氯化铁与二聚氰胺的质量比为0.25~1:1;
所用碳化钼的质量与所用氯化铁和二聚氰胺的总质量之比为1:1~3;所述碳化钼包括商品化碳化钼、碳包覆碳化钼和介孔碳化钼中的任何一种;
所述退火处理在惰性气氛中进行,其分为两个阶段,第一阶段的温度为500℃~600℃,时间为2~4 h;第二阶段的温度为700℃~800℃,时间为1~2 h。
2.一种如权利要求1所述用于苯及取代苯选择性羟基化反应的碳化钼负载碳包覆铁催化剂的制备方法制得的碳化钼负载碳包覆铁催化剂。
3.一种如权利要求2所述的用于苯及取代苯选择性羟基化反应的碳化钼负载碳包覆铁催化剂的应用,其特征在于:以苯或取代苯为底物,过氧化氢为氧化剂,在碳化钼负载碳包覆铁催化剂存在条件下,于乙腈-水体系中进行苯环的选择性羟基化反应,以制成相应的苯酚或其衍生物。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于:所述取代苯为甲苯、乙苯、异丙苯、对二甲苯、溴苯、三氟甲苯或苯甲醇。
5.根据权利要求3所述的应用,其特征在于:所用过氧化氢与底物的体积比为1~17:1。
6.根据权利要求3所述的应用,其特征在于:所述乙腈-水体系中乙腈与水的体积比为1~4:1。
7. 根据权利要求3所述的应用,其特征在于:所述选择性羟基化反应的温度为25~75℃,时间为4 h~12 h。
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