[发明专利]一种2,2’-[硫代双(亚甲基)]双环氧乙烷的制备方法

说明书

本发明提供的制备方法以环氧氯丙烷，甲醇，硫氢化钠水合物为原料，生成中间体含硫卤代醇中间体；然后把含硫卤代醇中间体滴加到碱性化合物的水溶液中，反应生成目标产品的同时，可以抑制副产物低聚物杂质的产生。反应过程采用单一溶剂体系，不引入其他溶剂，后处理用二氯甲烷萃取，用碳酸氢钠水溶液水洗一次，浓缩后，依次通过分子蒸馏和高真空蒸馏可以得到纯度98％的目标产品，纯化方法简单但是效果好，使得产品纯度得到有效提升。

技术领域

本发明属于有机合成技术中树脂材料合成领域，具体发明涉及高纯度含硫环氧化合物及其制造方法。

背景技术

含硫环氧化合物是适用于塑料透镜、棱镜、光纤、信息记录基盘、滤镜等的光学材料，尤其在塑料透镜领域有着重要的用途。

塑料材料轻量且富有韧性，而且容易染色，所以近年来多用于各种光学材料，特别是眼镜片。对于光学材料，尤其是眼镜片所特别需要的性能而言，物理性质要求低比重、高透明性和低黄色度、高耐热性、高强度等；光学性能要求高折射性率和高阿尔贝值，高折射率可以使镜片薄壁化，高阿尔贝数降低镜片的色相差，但折射率越高阿尔贝数越低，因此需要实施使两者同时提高的研究，这些研究中最具代表性的方法为现有专利文献中使用的环硫化合物的方法。

环硫化合物通过制造环硫部分的硫原子为氧原子的含硫环氧化合物后进行硫化而得到，目前公开的环硫化合物的合成过程，比如CN201910528412.5一种高折光率镜片单体的制备方法就提供了一种环硫化合物制备方法，EP761665含环硫基的烷基硫化合物、WO2014002876METHOD FOR PRODUCING BIS(beta-EPOXYPROPYL)SULFIDE AND BIS(beta-EPOXYPROPYL)POLYSULFIDE、JP2001163874一种硫环化合物的制备方法等也从不同角度或者片段提供了环硫化合物的制备方法，但是这些制备方法制备的物质形成的光学产品折射率都不高。经过本发明大量研究发现，光学材料，尤其是眼镜片所特别需要的光学材料其原料品质及反应杂质对其折射率有较高的影响，导致产品色度较高，而且环硫化合物容易生成低聚物，聚合物，不容易纯化，因此其原料环氧化合物的品质对环硫化合物的品质影响很大，合成高品质的环氧化合物至关重要。

发明内容

本发明针对现有技术中光学材料其原料品质及反应杂质对其折射率有较高的影响，导致产品色度较高，而环硫化合物容易生成低聚物和聚合物，不容易纯化的技术问题，提供了一种环硫化合物的制备方法，在合成过程中调整原料滴加顺序和滴加方式抑制了副产物低聚物杂质的产生，并且找到合适的纯化方法提高环氧化合物的含量。

具体的，本发明提供了一种2,2’-[硫代双(亚甲基)]双环氧乙烷的制备方法，以环氧氯丙烷，甲醇，硫氢化钠水合物为原料，生成中间体含硫卤代醇中间体；然后把含硫卤代醇中间体滴加到碱性化合物的水溶液中，反应生成目标产品的同时，可以抑制副产物低聚物杂质的产生。反应过程采用单一溶剂体系，不引入其他溶剂，后处理用二氯甲烷萃取，用碳酸氢钠水溶液水洗一次，浓缩后，依次通过分子蒸馏和高真空蒸馏可以得到纯度98％的目标产品。

其合成路线如下所示：

优选地，本发明中碱性化合物选自氢氧化钠或者氢氧化钾中的一种；

优选地，本发明中反应温度为-5℃～25℃；

优选地，本发明中后处理采用二氯甲烷作为萃取溶剂，有利于环氧氯丙烷的回收二次使用；

优选地，本发明中反应结束后先过滤副产物盐，再用NaHCO₃水溶液调节PH值；

优选地，本发明中纯化方法为分子蒸馏和高真空蒸馏。