[发明专利]一种2,2’-[硫代双(亚甲基)]双环氧乙烷的制备方法有效
| 申请号： | 202110686433.7 | 申请日： | 2021-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN113461642B | 公开（公告）日： | 2023-03-10 |
| 发明（设计）人： | 郭浩鹏;杨燕;孙振泽;张庆宏;矫鸿杰 | 申请（专利权）人： | 西安瑞联新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D303/34 | 分类号： | C07D303/34;C07D301/00 |
| 代理公司： | 西安鼎迈知识产权代理事务所(普通合伙) 61263 | 代理人： | 刘喜保 |
| 地址： | 710077 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫代双 甲基 环氧乙烷 制备 方法 | ||
1.一种2,2’-[硫代双(亚甲基)]双环氧乙烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：(1)配制NaHS/甲醇溶液，按照一定比例配置NaHS+甲醇，在烧杯中搅拌均匀，待用；(2)向装有机械搅拌的三口烧瓶中加入环氧氯丙烷,边搅拌边降温至-5℃～25℃，用恒压滴液漏斗滴加配制好的NaHS/甲醇溶液，滴加过程温度保持-5℃～25℃，滴加完毕后，在该温度下反应2h,静置待用，标记A溶液；(3)向装有机械搅拌的三口瓶中加入水，氢氧化钠，搅拌至溶解后，降温至-5℃～25℃，用恒压滴液漏斗滴加上述制备好的A溶液，滴加过程体系温度保持-5℃～25℃，滴加完毕后，在该温度下反应2h，停止反应，准备后处理；(4)向反应液中加入二氯甲烷，低温搅拌5min，过滤，滤液用5％的NaHCO3水溶液调节pH＝8～9,分液后，浓缩有机相，至无溶剂馏出，停止浓缩；
利用分子蒸馏和高真空蒸馏进行纯化；所述分子蒸馏的参数条件：T主＝(140±5)℃，T内冷＝(15±5)℃，T保温＝(15±5)℃，保温罐温度＝(15±5)℃，v刮板＝(300～400)r/min，真空度＜20Pa；高真空蒸馏的参数条件：20Pa～30Pa，70℃～75℃收集主馏分。
2.如权利要求1所述的一种2,2’-[硫代双(亚甲基)]双环氧乙烷的制备方法，其特征在于，所有反应过程都在Ar保护下进行。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西安瑞联新材料股份有限公司，未经西安瑞联新材料股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110686433.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
