[发明专利]一种光化学Fries重排合成β受体阻断剂Acebutolol中间体

权利要求书

1.一种光化学Fries重排合成β受体阻断剂Acebutolol中间体，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在反应器内投入正丁酸，对氨基苯酚，其中对氨基苯酚与正丁酸酐的摩尔比为1:3～1:6；用带水剂回流水反应，常压蒸馏回收带水剂甲苯；蒸馏除去带水剂；将反应物冷却，加入水作为分散剂，搅拌滴加液碱反应生成酚盐(液碱质量百分比浓度10-30％)，然后滴加醋酸酐，其中醋酸酐与对氨基苯酚的摩尔比为1:2～1:6；搅拌反应生成酯，冷却，过滤，重结晶；活性炭脱色，热过滤，烘干至无甲苯味；得到N-(4-乙酰氧基苯基)丁酰胺；

(2)采用光化学Fries液相重排反应，向一定量的步骤(1)的产物N-(4-乙酰氧基苯基)丁酰胺投入光反应容器中并加入一定量的有机溶剂，其中有机溶剂与步骤(1)产物N-(4-乙酰氧基苯基)丁酰胺的重量比为3：1～10：1；采用一定波长的紫外-可见光(200nm～350nm)照射光反应容器搅拌一定时间，加热蒸发溶剂然后进行重结晶，过滤，烘干，得到β受体阻断剂Acebutolol中间体2-乙酰基-4-正丁酰氨基苯酚。

2.根据权利要求1所述的光化学Fries重排合成β受体阻断剂Acebutolol中间体，其特征在于：所述的对氨基苯酚与正丁酸酐的摩尔比为1:3～1:6，具体的摩尔比为1:3.5。

3.根据权利要求1所述的光化学Fries重排合成β受体阻断剂Acebutolol中间体，其特征在于：所述的醋酸酐与对氨基苯酚的摩尔比1:2～1:6，具体的摩尔比为1:2.5。

4.根据权利要求1所述的光化学Fries重排合成β受体阻断剂Acebutolol中间体，其特征在于：所述的重结晶是用丙酮重结晶。

5.根据权利要求1所述的光化学Fries重排合成β受体阻断剂Acebutolol中间体，其特征在于：所述的光化学Fries液相重排反应温度为25℃，采用的激光波长范围200nm～350nm，具体的240nm。

6.根据权利要求1所述的光化学Fries重排合成β受体阻断剂Acebutolol中间体，其特征在于：所述的加入有机溶剂为四氢呋喃或1，4-二氧六环。

7.根据权利要求1所述的光化学Fries重排合成β受体阻断剂Acebutolol中间体，其特征在于：所述的带水剂为甲苯。

8.根据权利要求1所述的光化学Fries重排合成β受体阻断剂Acebutolol中间体，其特征在于：所述的碱是氢氧化钠或氢氧化钾，优选氢氧化钠。