[发明专利]胶原纤维/纳米纤维复合气凝胶为模板构筑的碳基反尖晶石型铜铁氧体燃料电池阴极材料有效
申请号: | 202110679819.5 | 申请日: | 2021-06-18 |
公开(公告)号: | CN113422069B | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
发明(设计)人: | 肖高;林依婷 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | H01M4/86 | 分类号: | H01M4/86;H01M4/90;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 刘佳;蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 胶原 纤维 纳米 复合 凝胶 模板 构筑 碳基反 尖晶石 铁氧体 燃料电池 阴极 材料 | ||
1.一种以胶原纤维/纳米纤维复合气凝胶为模板构筑碳基反尖晶石型铜铁氧体燃料电池阴极材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)在棉花中加入浓硫酸和去离子水,匀速搅拌水浴反应一段时间后,加入去离子水稀释硫酸以终止水解反应,静置后除去上清液,然后经多次高速离心,直至上清液变浑浊为止,收集浑浊液,装至透析袋中透析至溶液为中性,得到纳米纤维晶溶液;
(2)取白皮粉溶于含NaOH和NaCl的混合溶液中,经水浴振荡制得胶原纤维液;
(3)取步骤(1)制得的纳米纤维晶溶液和步骤(2)制得的胶原纤维液混合搅拌,静置使其自动交联凝胶化,然后倒入模具中,经冷冻干燥获得COL/CNC复合气凝胶;
(4)称取单宁酸、Fe(NO3)3·9H2O、CuSO4·5H2O分别溶于去离子水中,再将所得三种溶液按体积比1:1:1混合,得到单宁构建的金属多酚网络前驱体溶液;
(5)取步骤(3)制备的COL/CNC复合气凝胶浸入步骤(4)得到的单宁构建的金属多酚网络前驱体溶液中,水浴振荡反应后,所得产物用乙醇多次洗涤,再将其冷冻干燥,获得COL/CNC@FeCu前驱体;
(6)将得到的COL/CNC@FeCu前驱体在N2氛围下进行热处理,得到所述碳基反尖晶石型铜铁氧体燃料电池阴极材料CCF-NCA@CuFe2O4。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所用浓硫酸和去离子水的体积比为1:1;所述水浴反应的温度为45℃,时间为1.5h;所述高速离心的转速为10000r/min,每次10min;所用透析袋的截留分子量为14KD;所得纳米纤维晶溶液的浓度为0.01wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所用白皮粉与混合溶液的用量比为1g:50mL;所述混合溶液是由0.1mol/L的NaOH溶液和2mol/L的NaCl溶液按体积比1:1混合制成;所述水浴振荡的温度为30℃,时间为24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所用纳米纤维晶溶液和胶原纤维液的体积比为1:1,所述搅拌的温度为25℃,时间为2h;所述静置的时间为24h;所述冷冻干燥的温度为-78℃,时间为48h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所配制单宁酸溶液的浓度为0.1g/mL,Fe(NO3)3·9H2O溶液的浓度为0.3mM,CuSO4·5H2O的浓度为0.3mM。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述水浴振荡反应的温度为50℃,时间为2h;所述冷冻干燥的温度为-78℃,时间为48h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(6)所述热处理的具体操作为:以5℃/min的速度升温至320℃,保持3h,再以5℃/min的速度升温至800℃,保持1.5h后自然冷却至室温。
8.一种如权利要求1-7任一项所述方法制得的碳基反尖晶石型铜铁氧体燃料电池阴极材料。
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