[发明专利]一种1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷的提纯方法

说明书

本发明提供了一种1,1‑双(叔丁基过氧基)环己烷的提纯方法，属于分离提纯技术领用。本发明将1,1‑双(叔丁基过氧基)环己烷粗品与提纯液混合，进行氧化还原反应，得到氧化反应产物，所述提纯液为强碱和过氧化氢的混合水溶液。在本发明中，1,1‑双(叔丁基过氧基)环己烷粗品中的环己酮与过氧化氢反生氧化还原反应生成己二酸，己二酸进入水相，与油相的1,1‑双(叔丁基过氧基)环己烷分离；本发明对油层进行水洗和干燥，能够去除油层中的水溶性杂质，得到1,1‑双(叔丁基过氧基)环己烷纯品。本发明提供的提纯方法能够有效去除环己酮，操作安全，且所用氢氧化钠和过氧化氢成本低廉、绿色无污染。

技术领域

本发明涉及分离提纯技术领域，特别涉及一种1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷的提纯方法。

背景技术

1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷(简称CH)是一种常见的缩酮类有机过氧化物，是一种低挥发性微黄色透明液体，主要用作苯乙烯及其共聚单体等的聚合反应引发剂，聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯和不饱和聚酯交联剂，以及硅橡胶硫化剂。

目前，工业生产中最常见的方法是以硫酸或其他酸为催化剂，以叔丁基过氧化氢为氧化剂，催化氧化环己酮制备1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷，此法通常称为酸催化合成法。中国专利CN102863369A公开了一种1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷的制备方法，其中对1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品的后处理是用液碱进行洗涤，以除去其中的杂质叔丁基过氧化氢。然而，此方法所得1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷中，仍残留0.5～1wt％左右的环己酮，影响了1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷产品的纯度，其纯度仅为95.5～96.5％。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷的提纯方法。本发明提供的方法能够有效除去1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品中的环己酮，提高1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷产品的纯度。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷的提纯方法，包括以下步骤：

将1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品与提纯液混合，进行氧化还原反应，得到氧化反应产物；所述1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品中包括环己酮，所述提纯液为强碱和过氧化氢的混合水溶液；

对所述氧化反应产物分层，分离得到油层和水层，所得油层中含有1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷，水层中含有己二酸；

对所述油层进行水洗和干燥，得到1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷纯品。

优选的，所述强碱为碱金属氢氧化物。

优选的，所述提纯液中强碱的浓度为0.2～1wt％，过氧化氢的浓度为1～5wt％。

优选的，所述1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品与所述提纯液中强碱和过氧化氢的质量比为1：(0.001～0.01)：(0.005～0.05)。

优选的，所述氧化还原反应的温度为10～25℃，时间为3～5h。

优选的，所述分层为静置分层，所述静置分层的时间为30～90min。

优选的，在将1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品与提纯液混合前，还包括对所述1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品进行碱洗。

优选的，所述碱洗用碱液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为4～7wt％。

优选的，所述1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品中环己酮的含量为0.5～2wt％。

优选的，所述1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷纯品的纯度≥97％。