[发明专利]一种1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷的提纯方法在审
| 申请号： | 202110679367.0 | 申请日： | 2021-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN113307755A | 公开（公告）日： | 2021-08-27 |
| 发明（设计）人： | 应立;应志耀 | 申请（专利权）人： | 江苏强盛功能化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C407/00 | 分类号： | C07C407/00;C07C409/18 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 赵琪 |
| 地址： | 215532 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 过氧 环己烷 提纯 方法 | ||
1.一种1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷的提纯方法，包括以下步骤：
将1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品与提纯液混合，进行氧化还原反应，得到氧化反应产物；所述1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品中包括环己酮，所述提纯液为强碱和过氧化氢的混合水溶液；
对所述氧化反应产物分层，分离得到油层和水层，所得油层中含有1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷，水层中含有己二酸；
对所述油层进行水洗和干燥，得到1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷纯品。
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述强碱为碱金属氢氧化物。
3.根据权利要求1或2所述的提纯方法，其特征在于，所述提纯液中强碱的浓度为0.2～1wt％，过氧化氢的浓度为1～5wt％。
4.根据权利要求1或3所述的提纯方法，其特征在于，所述1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品与所述提纯液中强碱和过氧化氢的质量比为1：(0.001～0.01)：(0.005～0.05)。
5.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述氧化还原反应的温度为10～25℃，时间为3～5h。
6.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述分层为静置分层，所述静置分层的时间为30～90min。
7.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，在将1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品与提纯液混合前，还包括对所述1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品进行碱洗。
8.根据权利要求7所述的提纯方法，其特征在于，所述碱洗用碱液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为4～7wt％。
9.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品中环己酮的含量为0.5～2wt％。
10.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷纯品的纯度≥97％。
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