[发明专利]一种甘草次酸衍生物Z型异构体及其制备方法有效
申请号: | 202110678620.0 | 申请日: | 2021-06-18 |
公开(公告)号: | CN113336821B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 吴盼盼;郭盛柱;江华;陈泗林;曹娜娜;涂伯榕;李辰;洪为谦;张焜 | 申请(专利权)人: | 五邑大学 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 颜希文 |
地址: | 529000*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘草 衍生物 型异构体 及其 制备 方法 | ||
1.一种甘草次酸衍生物Z型异构体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将甘草次酸衍生物E型异构体溶解于有机溶剂和水的混合溶剂中,在254-365nm光下搅拌,得到所述甘草次酸衍生物Z型异构体;
所述有机溶剂、水和甘草次酸衍生物E型异构体的配比为有机溶剂:水:甘草次酸衍生物E型异构体=10-15mL:5-10mL:0.1g;
所述甘草次酸衍生物Z型异构体的结构如式(I)所示:
(I);
所述甘草次酸衍生物E型异构体的结构如式(Ⅱ)所示:
(Ⅱ);
所述有机溶剂为极性有机溶剂,所述极性有机溶剂选自乙醇。
2.如权利要求1所述的甘草次酸衍生物Z型异构体的制备方法,其特征在于,所述搅拌的时间为10-48h。
3.如权利要求1所述的甘草次酸衍生物Z型异构体的制备方法,其特征在于,所述甘草次酸衍生物E型异构体的制备方法,包括如下步骤:
(1)将甘草次酸溶于有机溶剂A,加入氧化剂进行反应,结束后加入猝灭剂A猝灭,得到产物A;
(2)在氮气氛围下,将产物A、含氟基团化合物和碱溶于有机溶剂B中反应,结束后加入猝灭剂B猝灭,得到甘草次酸衍生物E型异构体。
4.如权利要求3所述的甘草次酸衍生物Z型异构体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,有机溶剂A为丙酮,氧化剂为琼斯试剂,猝灭剂A为甲醇;所述步骤(2)中,有机溶剂B为乙醇,碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种,含氟基团化合物为6-三氟甲基吡啶-3-甲醛,猝灭剂B为酸溶液。
5.如权利要求3所述的甘草次酸衍生物Z型异构体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,反应在0-4℃下进行,反应时间为2-3小时;所述步骤(2)中,反应温度为室温,反应时间为4h。
6.如权利要求3所述的甘草次酸衍生物Z型异构体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,甘草次酸和有机溶剂A的配比为1g:10-15mL;所述步骤(2)中,所述产物A、含氟基团化合物和碱的重量比为产物A:含氟基团化合物:碱=1-1.05:0.48-0.82:0.04-0.07。
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