[发明专利]一种甘草次酸衍生物Z型异构体及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110678620.0 申请日: 2021-06-18
公开(公告)号: CN113336821B 公开(公告)日: 2023-05-23
发明(设计)人: 吴盼盼;郭盛柱;江华;陈泗林;曹娜娜;涂伯榕;李辰;洪为谦;张焜 申请(专利权)人: 五邑大学
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00
代理公司: 广州三环专利商标代理有限公司 44202 代理人: 颜希文
地址: 529000*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 甘草 衍生物 型异构体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种甘草次酸衍生物Z型异构体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将甘草次酸衍生物E型异构体溶解于有机溶剂和水的混合溶剂中,在254-365nm光下搅拌,得到所述甘草次酸衍生物Z型异构体;

所述有机溶剂、水和甘草次酸衍生物E型异构体的配比为有机溶剂:水:甘草次酸衍生物E型异构体=10-15mL:5-10mL:0.1g;

所述甘草次酸衍生物Z型异构体的结构如式(I)所示:

(I);

所述甘草次酸衍生物E型异构体的结构如式(Ⅱ)所示:

(Ⅱ);

所述有机溶剂为极性有机溶剂,所述极性有机溶剂选自乙醇。

2.如权利要求1所述的甘草次酸衍生物Z型异构体的制备方法,其特征在于,所述搅拌的时间为10-48h。

3.如权利要求1所述的甘草次酸衍生物Z型异构体的制备方法,其特征在于,所述甘草次酸衍生物E型异构体的制备方法,包括如下步骤:

(1)将甘草次酸溶于有机溶剂A,加入氧化剂进行反应,结束后加入猝灭剂A猝灭,得到产物A;

(2)在氮气氛围下,将产物A、含氟基团化合物和碱溶于有机溶剂B中反应,结束后加入猝灭剂B猝灭,得到甘草次酸衍生物E型异构体。

4.如权利要求3所述的甘草次酸衍生物Z型异构体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,有机溶剂A为丙酮,氧化剂为琼斯试剂,猝灭剂A为甲醇;所述步骤(2)中,有机溶剂B为乙醇,碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种,含氟基团化合物为6-三氟甲基吡啶-3-甲醛,猝灭剂B为酸溶液。

5.如权利要求3所述的甘草次酸衍生物Z型异构体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,反应在0-4℃下进行,反应时间为2-3小时;所述步骤(2)中,反应温度为室温,反应时间为4h。

6.如权利要求3所述的甘草次酸衍生物Z型异构体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,甘草次酸和有机溶剂A的配比为1g:10-15mL;所述步骤(2)中,所述产物A、含氟基团化合物和碱的重量比为产物A:含氟基团化合物:碱=1-1.05:0.48-0.82:0.04-0.07。

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