[发明专利]一种盐酸二甲双胍的制备方法在审
| 申请号: | 202110678173.9 | 申请日: | 2021-06-18 | 
| 公开(公告)号: | CN113292460A | 公开(公告)日: | 2021-08-24 | 
| 发明(设计)人: | 金鑫;王振刚;庞博 | 申请(专利权)人: | 天津应天成科技有限公司 | 
| 主分类号: | C07C277/08 | 分类号: | C07C277/08;C07C279/26;C07C209/00;C07C211/04 | 
| 代理公司: | 北京集智东方知识产权代理有限公司 11578 | 代理人: | 吴倩 | 
| 地址: | 300457 天津市滨海新区经济技术开发区洞*** | 国省代码: | 天津;12 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 盐酸 二甲双胍 制备 方法 | ||
1.一种盐酸二甲双胍的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
A、在反应釜中向二甲胺水溶液滴加浓盐酸溶液,制得盐酸二甲胺;
B、将上述盐酸二甲胺反应液中的水分除去,用溶剂异戊醇溶解盐酸二甲胺后与双氰胺反应,制得盐酸二甲双胍粗品;
C、将上述盐酸二甲双胍粗品离心,再用异戊醇淋洗除杂,再将盐酸二甲双胍粗品甩干,得到盐酸二甲双胍粗品湿品;
D、将上述盐酸二甲双胍粗品湿品直接加入到反应釜内,再加入精制用量纯化水后升温溶清,静置分相,得到水相和有机相,其中有机相为异戊醇溶液;
E、将上述水相进行活性炭脱色、结晶、离心过滤、干燥,得到盐酸二甲双胍成品。
2.根据权利要求1所述一种盐酸二甲双胍的制备方法,其特征在于:所述D步骤中盐酸二甲双胍在纯化水中升温溶清的温度为70~100℃;静置分相时保温85~95℃。
3.根据权利要求1所述一种盐酸二甲双胍的制备方法,其特征在于:所述C步骤中异戊醇的温度为10~80℃。
4.根据权利要求1所述一种盐酸二甲双胍的制备方法,其特征在于:所述结晶的具体过程为:60℃~70℃析出固体,继续2h降温至-2℃~2℃恒温搅拌养晶3h;所述干燥时用80℃流化床。
5.根据权利要求1所述一种盐酸二甲双胍的制备方法,其特征在于:所述B步骤中反应温度为128~133℃,反应时间为12h;反应结束后降温至40℃~45℃,于40℃~45℃恒温搅拌养晶2h,得盐酸二甲双胍粗品。
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