[发明专利]一种派瑞林N的制备方法

说明书

本发明的目的在于提供一种派瑞林N的制备方法，首先制备出铜和锌改性氧化银催化剂，将其运用到派瑞林N的环合反应中去，能够显著提高4‑甲基苄基三甲基氯化铵的转化率以及派瑞林N的选择性，进而保证了产品的纯度；另外，利用磁力搅拌和微波加热，缩短了反应时间；采用活性炭和硅藻土的复合吸附作用，提高了产品的纯度。

技术领域

本发明涉及一种派瑞林N的制备方法，涉及精细化工技术领域。

背景技术

派瑞林N(对二甲苯环二聚体)是一种白色结晶粉末，其在磁性材料，印制电路组件和元器件，传感器，微电子机械系统，生物医药电子等方面有着广泛的应用。

目前，派瑞林N的制备方法主要有热裂解法和Hofmann消除法。由于热裂解法生产设备复杂、条件苛刻、成本高，收率低，不适合规模化工业生产。因而，Hofmann消除法成为制备对二甲苯二聚体的主要方法。

采用Hofmann消除法常采用的有机物作为催化剂，其中包括聚醚类、醌类、四苯基卤化膦类、聚乙二醇等，但是同为有机物，不易去除；而无机催化剂如醋酸铜、氯化铁等催化剂仍然存在催化效率低的问题。

因此，目前无机催化剂仍然存在较大缺陷，比如仍然存在原料4-甲基苄基三甲基氯化铵的转化率低、派瑞林N选择性低的问题，容易形成多聚物，进而导致纯度下降的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种派瑞林N的制备方法，首先制备出铜和锌改性氧化银催化剂，将其运用到派瑞林N的环合反应中去，能够显著提高4-甲基苄基三甲基氯化铵的转化率以及派瑞林N的选择性，进而保证了产品的纯度；另外，利用磁力搅拌和微波加热，缩短了反应时间；采用活性炭和硅藻土的复合吸附作用，提高了产品的纯度。

本发明实现解决上述问题的技术方案如下：

一种派瑞林N的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取代反应：在配料釜中加入质量浓度为30％三甲胺喷淋液和对甲基氯苄喷淋液，控制一定温度，常压下滴加计量的三甲胺溶液，保温反应3小时，通过滴加氢氧化钠溶液控制pH在7.5-8之间得到4-甲基苄基三甲基氯化铵，合成好的4-甲基苄基三甲基氯化铵溶液自流进入中转槽备用，中转槽尾气接入三甲胺废气收集管道，用于配制三甲胺溶液；

(2)环合反应：在环合釜中由孔盖投入水，随后加入吩噻嗪、铜和锌改性纳米氧化银催化剂、浓度为20wt％的氢氧化钠溶液，开启磁力搅拌，采用微波加热，控制温度80-90℃，随后在常压下滴加中间体4-甲基苄基三甲基氯化铵溶液，滴加时间为1h，滴加结束后，开启反应釜顶冷凝器进行升温回流反应，待温度升至126-128℃后，保温反应5小时至反应结束，反应结束后关闭磁力搅拌和微波加热；开启冷却水降温、待温度降至40-45℃后离心；所述的铜和锌改性纳米氧化银催化剂的粒径为11.6-14nm；

(3)离心：离心得到粗品备用，离心液经过蒸馏使氯化钠和氢氧化钠析出，蒸发出去的水蒸气经过冷凝进入厂区污水处理站处理，釜内剩余碱液经过过滤，废盐作为危废暂存于危废仓库，并进行后续处理，剩余碱液回用环合反应套用；

(4)二次脱色过滤：将上述粗品、活性碳和硅藻土加入脱色釜中，再加入计量的甲苯，控制温度110-120℃，常压下进行回流脱色，当回流温度升高到110℃时停止加热，并保温回流20min，通入氮气进行压滤，滤渣作为危废处置，尾气进行回收处理；

(5)蒸馏冷凝：滤液压至甲苯回收釜中，控制温度115℃进行蒸馏，甲苯经冷凝后进入甲苯计量罐，套用与脱色过程；

(6)冷却结晶：回收结束在密闭放料间内进行放料，尾气接入尾气收集管道，在封闭结晶桶内转至冷库进行冷却结晶；冷却结晶时间为12小时；

(7)洗涤：将结晶桶中的物料人工投入离心机，加入少量的乙醇进行洗涤；