[发明专利]一种派瑞林N的制备方法

权利要求书

1.一种派瑞林N的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取代反应：在配料釜中加入质量浓度为30％三甲胺喷淋液和对甲基氯苄喷淋液，控制一定温度，常压下滴加计量的三甲胺溶液，保温反应3小时，通过滴加氢氧化钠溶液控制pH在7.5-8之间得到4-甲基苄基三甲基氯化铵，合成好的4-甲基苄基三甲基氯化铵溶液自流进入中转槽备用，中转槽尾气接入三甲胺废气收集管道，用于配制三甲胺溶液；

(2)环合反应：在环合釜中由孔盖投入水，随后加入吩噻嗪、铜和锌改性纳米氧化银催化剂、浓度为20wt％的氢氧化钠溶液，开启磁力搅拌，采用微波加热，控制温度80-90℃，随后在常压下滴加中间体4-甲基苄基三甲基氯化铵溶液，滴加时间为1h，滴加结束后，开启反应釜顶冷凝器进行升温回流反应，待温度升至126-128℃后，保温反应5小时至反应结束，反应结束后关闭磁力搅拌和微波加热；开启冷却水降温、待温度降至40-45℃后离心；所述的铜和锌改性纳米氧化银催化剂的粒径为11.6-14nm；

(3)离心：离心得到粗品备用，离心液经过蒸馏使氯化钠和氢氧化钠析出，蒸发出去的水蒸气经过冷凝进入厂区污水处理站处理，釜内剩余碱液经过过滤，废盐作为危废暂存于危废仓库，并进行后续处理，剩余碱液回用环合反应套用；

(4)二次脱色过滤：将上述粗品、活性碳和硅藻土加入脱色釜中，再加入计量的甲苯，控制温度110-120℃，常压下进行回流脱色，当回流温度升高到110℃时停止加热，并保温回流20min，通入氮气进行压滤，滤渣作为危废处置，尾气进行回收处理；

(5)蒸馏冷凝：滤液压至甲苯回收釜中，控制温度115℃进行蒸馏，甲苯经冷凝后进入甲苯计量罐，套用与脱色过程；

(6)冷却结晶：回收结束在密闭放料间内进行放料，尾气接入尾气收集管道，在封闭结晶桶内转至冷库进行冷却结晶；冷却结晶时间为12小时；

(7)洗涤：将结晶桶中的物料人工投入离心机，加入少量的乙醇进行洗涤；

(8)离心、烘干：洗涤后离心甩干得到派瑞林N成品后进入烘房烘干；离心母液进入乙醇精馏釜，控制温度82℃进行精馏回收；

所述的步骤(2)中，在环合釜中由孔盖投入200-300mL水，随后加入5-10g吩噻嗪、12-20g铜和锌改性纳米氧化银催化剂、浓度为20wt％的氢氧化钠溶液150-200mL；

在步骤(2)之前具有铜和锌改性纳米氧化银催化剂的合成步骤:取2mol硝酸银、0.03-0.05mol硝酸铜和0.05-0.07mol硝酸锌溶解于4L水中，然后放入反应釜中，随后加入0.1-0.2mol PEG 600，进行充分搅拌，随后加入氢氧化钠溶液，密闭，在140-150℃下反应2-3h，自然冷却至室温，过滤，干燥得到铜和锌改性纳米氧化银催化剂；

所述的步骤(4)中，活性碳和硅藻土的质量比为2:1；

所述的步骤(2)中，磁力搅拌速率为200-400rpm，微波加热的功率为250-350W。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的铜和锌改性纳米氧化银催化剂的合成步骤中，取2mol硝酸银、0.04mol硝酸铜和0.06mol硝酸锌溶解于4L水中，然后放入反应釜中，随后加入0.1mol PEG 600，进行充分搅拌，随后加入氢氧化钠溶液，密闭，在150℃下反应2h，自然冷却至室温，过滤，干燥得到铜和锌改性纳米氧化银催化剂。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的铜和锌改性纳米氧化银催化剂的粒径为12nm，分散性好，粒径分布均匀。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，在配料釜中加入115g质量浓度为30％三甲胺喷淋液和600g对甲基氯苄喷淋液，控制温度为15-30℃，pH为7.5。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，控制温度为25℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，所述控制温度85℃。