[发明专利]一种盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法

说明书

本发明涉及碳酸三氯甲基酯残留智能测控技术领域，尤其涉及一种盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法。本发明采用一种便于自动整平色谱柱柱头的气相色谱质谱仪配合完成，所述检测方法包括以下步骤1）供试品原料溶液的制备；2）供试品制剂溶液的制备；3）对照品溶液的制备；4）将配置好的供试品原料溶液、供试品制剂溶液和对照品溶液分别单独放入到气相色谱质谱仪中进行检测；本发明通过设置的切割整平结构使得色谱质谱仪本体在更换色谱柱柱头时，能够自动对色谱柱柱头进行切割平整工作，相较于人工平整，极大的提高了整平效率和整平质量。

技术领域

本发明涉及碳酸三氯甲基酯残留智能测控技术领域，尤其涉及一种盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法。

背景技术

盐酸克林霉素为抗生素类药，用于由链球菌属、葡萄球菌属及厌氧菌等敏感菌株所致的多数感染，盐酸克林霉素在合成过程中用到了固体试剂碳酸三氯甲基酯（又称三光气），最终得到的原料药中就可能会有痕量的碳酸三氯甲基酯残留，而碳酸三氯甲基酯在常温下稳定，稳定性较强，在沸点时仅有少量分解，生成氯甲酸三氯甲酯和光气，三光气不溶于水，能溶于乙醚、四氢呋喃、苯、环己烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、丙醇等有机溶剂，，通常对盐酸克林霉素内残留物碳酸三氯甲基酯的检测选择气相色谱串联质谱联用仪（GC-MS/MS）进行，但是直接进行检测严重影响结果的准确性。

另外，气相色谱质谱仪通常由检测箱、样品盘、位于检测箱顶部的移液组件、位于检测箱内部的色谱柱腔等组成，在使用时通常将待检测样品装进试剂瓶内，进而将试剂瓶放置在样品盘内，通过驱动移液组件转动至样品盘的顶部，进而通过移液组件驱动取样针插入到试剂瓶内抽取样品，进而驱动移液组件转动，将取样针转动至进样口的正上方，进而通过移液组件将取样针插入到进样口内，将样品注射进进样口内，而在色谱柱检测腔内会安装有色谱柱，注射进的样品会通过色谱柱，进而通过色谱质谱仪完成检测工作。

而色谱质谱仪上的色谱柱时损耗件，在进行检测时是需要进行更换的，而在安装新的色谱柱时通产需要通过人工进行检查色谱柱柱头是否平整，而不平整需要人工通过陶瓷刀进行切削，切削后进而通过人工拨动，将不平整的一端拨断，进而再次观察切削面是否平整，如果平整才能够安装进色谱柱腔内，但是由于色谱柱的柱头非常的细小，通过人工较难观察到其柱头的平整度，通常需要人工观察较长时间才能够得出结论，且通过人工进行柱头切削的平整较为困难，且平整质量较差，通常需要多次反复切削平整才能够得到平整的柱头，从而极大的降低了平整效率，且现有的色谱质谱仪的进样口通常是裸露在箱体外面的，没有对齐进行相应的防尘措施，而在进样口处容易累计灰尘，在每次进样过程中灰尘会随着取样针的推入而进入到检测部位，进而容易对检测结果造成影响，降低检测精度。

因此，有必要提供一种盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法解决上述技术问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明是提供一种能够有效的完成检测工作，且能够便于自动完成色谱柱柱头的平整工作，且能够对有效地防止灰尘进入到检测部位，极大的提高了检测效率和检测数据准确性的盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法。

本发明提供的一种盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法，采用一种便于自动整平色谱柱柱头的气相色谱质谱仪配合完成，所述检测方法包括以下步骤：

1）供试品原料溶液的制备

取盐酸克林霉素原料药粉末约150mg，精密称定，置于5ml容量瓶中，加入丙醇（丙醇约含7.4%二乙胺：取5ml丙醇，加入200μl二乙胺，摇匀即得）至刻度线，再加入200μl二乙胺进行衍生，涡旋振荡约1min，摇匀，即得；

2）供试品制剂溶液的制备

取盐酸克林霉素胶囊样品一粒（规格：0.15g），取内容物，置于5ml容量瓶中，加入丙醇（丙醇制备同上）至刻度线，再加入200μl二乙胺进行衍生，涡旋振荡约1min，摇匀，经0.22μm有机滤膜过滤，即得；