[发明专利]一种盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法

权利要求书

1.一种盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法，采用一种便于自动整平色谱柱柱头的气相色谱质谱仪配合完成，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

1）供试品原料溶液的制备

取盐酸克林霉素原料药粉末150mg，精密称定，置于5ml容量瓶中，加入丙醇至刻度线，再加入200μl二乙胺进行衍生，涡旋振荡约1min，摇匀，即得；

2）供试品制剂溶液的制备

取规格为0.15g的盐酸克林霉素胶囊样品一粒，取内容物，置于5ml容量瓶中，加入丙醇至刻度线，再加入200μl二乙胺进行衍生，涡旋振荡约1min，摇匀，经0.22μm有机滤膜过滤，即得；

3）对照品溶液的制备

精密称量碳酸三氯甲基酯对照品约2.0mg，置于50ml容量瓶中，加入丙醇溶解稀释至刻度，摇匀，制成对照品储备液；

4）将配置好的供试品原料溶液、供试品制剂溶液和对照品溶液分别单独放入到气相色谱质谱仪中进行检测；

其中，步骤4）中的气相色谱质谱仪包括色谱质谱仪本体（1）、第一转动组件（2）、样品盘（3）、进样口（4）、第二转动组件（5）和移液组件（6），所述色谱质谱仪本体（1）顶部的一侧固定有第一转动组件（2），所述第一转动组件（2）的输出端固定有样品盘（3），所述色谱质谱仪本体（1）顶部靠近样品盘（3）的一侧开设有进样口（4），所述色谱质谱仪本体（1）顶部位于样品盘（3）和进样口（4）之间固定有第二转动组件（5），所述第二转动组件（5）的输出端固定有移液组件（6），所述色谱质谱仪本体（1）的一侧开设有色谱柱腔（7），所述色谱质谱仪本体（1）靠近色谱柱腔（7）的一侧通过铰链转动连接有密封门（8），所述色谱质谱仪本体（1）靠近密封门（8）的一侧位于密封门（8）的上方固定有工作台（9），所述工作台（9）顶部的一侧固定有支撑侧板（10），所述支撑侧板（10）的一侧固定有微距摄像头（11），所述工作台（9）上表面的中部固定有用于对色谱柱柱头进行平整的切割整平机构（12），所述工作台（9）上表面的一侧固定有用于对色谱柱柱头进行固定的固定机构（13），所述色谱质谱仪本体（1）上表面靠近移液组件（6）的一侧固定有用于对进样口（4）进行防尘工作的防尘机构（14），所述色谱质谱仪本体（1）的底部对称固定有减震移动机构（15）；

所述切割整平机构（12）包括电动推杆（16）、连接块（17）、第一梯形滑槽（18）、梯形滑条（19）、连接板（20）、滑柱（21）、滑套（22）、陶瓷刀（23）、第一弹簧（24）、导向板（25）、导向槽（26）、导向柱（27）、推动柱（28）、被动块（29）、连接条（30）和拨块（31），所述工作台（9）上表面中部靠近色谱质谱仪本体（1）的一侧固定有电动推杆（16），所述电动推杆（16）的输出端固定有连接块（17），所述连接块（17）的一侧开设有第一梯形滑槽（18），所述第一梯形滑槽（18）的内壁滑动连接有梯形滑条（19），所述梯形滑条（19）一侧的下端对称固定有连接板（20），两个所述连接板（20）之间对称固定有滑柱（21），所述滑柱（21）的外壁滑动连接有滑套（22），两个所述滑套（22）远离梯形滑条（19）的一侧固定有陶瓷刀（23），所述陶瓷刀（23）的顶部固定有第一弹簧（24），所述第一弹簧（24）的顶部与梯形滑条（19）上端的一个连接板（20）固定，所述支撑侧板（10）的上端固定有导向板（25），所述导向板（25）的中部开设有导向槽（26），所述梯形滑条（19）上端靠近导向槽（26）的一侧通过轴承转动连接有导向柱（27），所述导向柱（27）与导向槽（26）的内壁滚动连接，所述连接块（17）靠近支撑侧板（10）的一侧通过轴承转动连接有推动柱（28），所述支撑侧板（10）靠近推动柱（28）的一侧滑动连接有被动块（29），所述被动块（29）靠近推动柱（28）的一侧呈斜面设置，所述被动块（29）与推动柱（28）相配合，所述被动块（29）的底部固定有连接条（30），所述连接条（30）远离被动块（29）的一侧固定有拨块（31），所述拨块（31）与微距摄像头（11）的位置相对应。