[发明专利]一种氨基酸金属螯合物微纳米粉体及其制备方法有效
| 申请号: | 202110672224.7 | 申请日: | 2021-06-17 |
| 公开(公告)号: | CN113277954B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
| 发明(设计)人: | 刘少友;龙友 | 申请(专利权)人: | 英德市匠心新材料股份有限公司;湖南文理学院 |
| 主分类号: | C07C227/18 | 分类号: | C07C227/18;C07C229/76;C07D209/20;C07D207/16;C07C277/08;C07C279/14;C05C11/00;A23L33/175;A23L33/16;A23K20/142;A23K20/20;A23K20/24 |
| 代理公司: | 湖南省森越知运专利代理事务所(普通合伙) 43258 | 代理人: | 龙芳 |
| 地址: | 513000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基酸 金属 螯合物微 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种氨基酸金属螯合物微纳米粉体的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)在0~38℃的室温下,按反应物的正负电荷摩尔比氨基酸:Me n+ =n:1将固体氨基酸和带结晶水的金属卤盐或硝酸盐加入到研钵中,并加入混合物总质量5~10%的离子液体作为催化剂,混合均匀;
(2)将步骤(1)中混合物在研钵中研磨10~20 min,使反应得到充分混合与反应,并得到糊状物,静置1~2h使反应物尽量完全反应;
(3)向步骤(2)制备的糊状物中加入糊状物体积200~300%的去离子水,搅拌溶解未完全反应的氨基酸和金属卤盐后,进行抽滤洗涤6-8次,以去除离子液体、未反应的氨基酸和金属卤盐并获得滤饼;其中用硝酸银溶液定性检测滤液中是否残留非金属卤离子,若有卤离子残留则继续抽滤洗涤,直至卤离子全部除去;或通过6次以上的去离子水洗涤,以移除硝酸根离子;
或向步骤(2)制备的糊状物中加入糊状物体积200~300%的去离子水进行搅拌溶解后静置6~10天使其蒸发结晶,并将晶体水洗2~3次,得固体晶体;
(4)将步骤(3)获得的固体滤饼或晶体在60-90 ℃烘箱中烘干2-3h,冷却至室温后取出并研细,即获得一种氨基酸金属螯合物微纳米粉体。
2.根据权利要求1所述一种氨基酸金属螯合物微纳米粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中离子液体为固体离子液体或液体离子液体。
3.根据权利要求2所述一种氨基酸金属螯合物微纳米粉体的制备方法,其特征在于:所述固体离子液体为1,3-二甲基咪唑硫酸甲酯盐、1-乙基3-甲基咪唑硫酸甲酯盐、1-丁基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐;所述液体离子液体为咪唑型离子液体、吡啶型离子液体、吡咯烷型离子液体、季铵型离子液体、吗啉型离子液体;
其中咪唑型离子液体具体为溴化1-丙基-3-甲基咪唑、碘化1-丙基-3-甲基咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑硝酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑甲磺酸盐;吡啶型离子液体具体为:1-乙基吡啶盐酸盐、1-乙基吡啶盐酸盐四氟硼酸、1-乙基吡啶六氟磷酸盐、1-乙基吡啶三氟甲磺酸盐;吡咯烷型离子液体具体为N-甲基,乙基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺、氯化N-甲基丁基吡咯烷、N-甲基丁基吡咯烷甲磺酸盐、N-甲基丁基吡咯烷对甲苯磺酸盐;季铵型离子液体具体为三丁基甲基氯化铵、三丁基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐;吗啉型离子液体具体为氯化N-甲基乙基吗啉、氯化N-甲基丙基吗啉和氯化N-甲基丁基吗啉、N-甲基-N-丁基吗啉氟硼酸盐。
4.根据权利要求3所述一种氨基酸金属螯合物微纳米粉体的制备方法,其特征在于:当步骤(1)中固体氨基酸溶解度400 g/L时,离子液体可替换成阴、阳表面活性剂作催化剂;
其中阴离子表面活性剂为苯磺酸钠、对甲基苯磺酸钠、二甲基苯磺酸钠、4-乙基苯磺酸钠、异丙基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠,阳离子表面活性剂为C 6 ~C18 烷基三甲基卤化铵,其中卤原子X=F、Cl、Br、I。
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