[发明专利]一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法

说明书

本发明公开了一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法，准确称取5g粉碎均质的试样加入到50mL离心管中；向离心管内加入10mL 1甲酸％乙腈溶液，将离心管放入到恒温振荡器中振荡30min，8000rpm下离心5min；取5mL的离心上清液通过HLB固相萃取柱；收集全部淋洗液后置于50℃水浴中氮吹至近干，然后用乙腈溶解。本发明通过采用液相色谱串联质谱联用仪对水果样品中真菌毒素和农药多残留进行检测，通过将试样进行提取净化，转换为清液，方便加入到液相色谱仪，方便对水果中真菌毒素和农药多残留含量进行检测，减少了处理过程中化学试剂的使用量，缩短了处理的过程，方便对水果中真菌毒素和农药多残留量进行检测，而且可获得准确的分析结果。

技术领域

本发明涉及真菌毒素和农药残留量的检测方法领域，具体为一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法。

背景技术

水果，是指水分多且主要味觉为甜味和酸味，可食用的植物果实，水果不但含有丰富的营养，而且能够促进消化。

农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土农药残留壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称，它是一种在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品中以及土壤和水体中的现象。

水果在采摘完成后，为了便于对水果进行食用，需要对水果中真菌毒素和农药残留量进行检测，而现有的检测方法无法有效的对多种水果中真菌毒素和农药残留量进行检测，而且检测效率低，为此，我们提出一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法，包括如下步骤：

A、称取：准确称取5g粉碎均质的试样加入到50mL离心管中；

B、提取：向离心管内加入10mL 1％甲酸的乙腈水溶液，将离心管放入到恒温振荡器中振荡30min，再加人2.5g无水MgS04和0.5 g NaCl，剧烈振荡1min后，8000rpm下离心5min；

C、净化：取5mL的离心上清液通过HLB固相萃取柱；

D、浓缩：收集全部淋洗液后置于50℃水浴中氮吹至近干，然后用乙腈溶解，定容至1mL，旋涡1min，过0.22um聚四氟乙烯膜于样品瓶中；

E、测定：将样品瓶中的清液上样到UPLC-MS/MS内进行测定。

优选的，所述步骤A中在称取试样时，5g的试样需要精确到0.01 g。

优选的，所述步骤E中UPLC中色谱柱采用HSS T3 2.1 mm×50mm，粒度为1.8um。

优选的，所述步骤E中UPLC中色谱柱温为30℃，流速为0.4 mL/min。

优选的，所述UPLC中采用两种流动相，一种流动相为A：水(含 2mM甲酸铵)，另一种流动相B：乙腈(含2mM甲酸铵)。

优选的，所述步骤E中UPLC进样量为5ul。

优选的，所述步骤E中UPLC质谱调节离子源采用电喷雾离子源 ESI，扫描方式采用正负离子同时扫描，电喷雾电压，正源5500V，负源-4500V；离子源温度350℃；雾化气压力，50psi；辅助加热气压力，50psi；气帘气压力，40psi；采集模式为多反应监测模式 MRM。