[发明专利]一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法在审
申请号: | 202110671825.6 | 申请日: | 2021-06-17 |
公开(公告)号: | CN113495107A | 公开(公告)日: | 2021-10-12 |
发明(设计)人: | 钱训;郑振山;陈勇达;张嘉坤;李丽梅;张少军 | 申请(专利权)人: | 河北省农林科学院遗传生理研究所(河北省农林科学院农产品质量安全研究中心) |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72 |
代理公司: | 成都宏田知识产权代理事务所(普通合伙) 51337 | 代理人: | 常利敏 |
地址: | 050051 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 检测 水果 真菌 毒素 农药 残留 方法 | ||
1.一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法,其特征在于:包括如下步骤:
A、称样:准确称取5g粉碎均质的试样加入到50mL离心管中;
B、提取:向离心管内加入10mL 1%甲酸的乙腈水溶液,将离心管放入到恒温振荡器中振荡30min,再加人2.5g无水MgS04和0.5g NaCl,剧烈振荡1min后,8000rpm下离心5min;
C、净化:取5mL的离心上清液通过HLB固相萃取柱;
D、浓缩:收集全部淋洗液后置于50℃水浴中氮吹至近干,然后用乙腈溶解,定容至1mL,旋涡1min,过0.22um聚四氟乙烯膜于样品瓶中;
E、测定:将样品瓶中的清液上样到UPLC-MS/MS内进行测定。
2.根据权利要求1所述的一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法,其特征在于:所述步骤A中在称取试样时,5g的试样需要精确到0.01g。
3.根据权利要求1所述的一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法,其特征在于:所述步骤E中UPLC中色谱柱采用HSS T3 2.1mm×50mm,粒度为1.8um。
4.根据权利要求1所述的一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法,其特征在于:所述步骤E中UPLC中色谱柱温为30℃,流速为0.4mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法,其特征在于:所述步骤E中UPLC中采用两种流动相,一种流动相为A:水(含2mM甲酸铵),另一种流动相B:乙腈(含2mM甲酸铵)。
6.根据权利要求1所述的一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法,其特征在于:所述步骤E中UPLC进样量为5ul。
7.根据权利要求1所述的一种同时检测水果中真菌毒素和农药多残留量的方法,其特征在于:所述步骤E中UPLC质谱调节离子源采用电喷雾离子源ESI,扫描方式采用正负离子同时扫描,电喷雾电压,正源5500V,负源-4500V;离子源温度350℃;雾化气压力,50psi;辅助加热气压力,50psi;气帘气压力,40psi;采集模式为多反应监测模式MRM。
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