[发明专利]离子液体衍生碳交联MXene三维网络材料的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种离子液体衍生碳交联MXene三维网络材料的制备方法及应用，其是利用离子液体引发MXene分散液的凝胶化，将水凝胶干燥热处理，得到离子液体衍生碳交联MXene三维网络材料。本发明所制备的MXene基三维交联网络保留了良好的电导率和大的比表面积，同时具有较高的孔容和暴露的活性位点数量、结构稳定等特点。此外，高温碳化后，氧元素的存在和离子液体衍生碳含有的杂原子进一步丰富了电化学活性中心，制备的三维交联网络材料在修饰锂硫电池正极时，能展现出优异的高负载性能、倍率性能和循环稳定性。

技术领域

本发明属于锂硫电池电极材料技术领域，具体涉及一种离子液体衍生碳交联MXene三维网络材料的制备方法及应用。

背景技术

锂离子电池在动力电池中占据主导地位，平均能量密度约260 Wh/kg，已经接近理论极限（350 Wh/kg）。锂硫电池的理论能量密度高达2600 Wh/kg，远高于商用锂离子电池，另外，硫资源丰富，具有环保和成本优势，且硫易升华，未来锂硫电池的回收相对简便，这些优势使锂硫电池成为新一代动力源的有力竞争者。然而，锂硫电池产业化进程仍面临诸多阻碍，如硫的电导率低、充放电过程中的体积效应显著、多硫化锂的穿梭效应等，因而导致锂硫电池倍率性能和循环稳定性相对较差，特别是实际应用对高载硫量（70%）的要求会进一步加剧这些效应。

近年来，研究人员设计开发了各种三维多孔碳材料，如碳纳米管、空心碳球、分级多孔碳等，以此提高硫的利用率，限制多硫化锂的迁移。然而，非极性的碳与极性的多硫化锂之间相互作用较弱，仅依靠物理约束难以长期保持容量稳定。研究发现，MXene作为一类新型的二维金属碳/氮化物，具有极性、金属导电性和优异的机械稳定性等优势，是一种极具应用潜力的高性能锂硫电池正极材料。然而，二维材料易发生堆叠，致使其活性面积损失，难以实现高硫负载。为构建高载硫能力的三维多孔MXene结构，通常采用引入牺牲模板或与三维碳骨架材料（如石墨烯、碳纳米管等）复合等方法。然而，前者得到的三维多孔结构由于二维纳米片之间存在静电斥力，致使结构稳定性差；后者虽然实现了不同组分间的协同耦合，但也稀释了MXene的活性位点密度，削弱了整体电极材料的化学固硫能力。因此，构建高密度活性位点且结构稳定的MXene基三维多孔材料，对于开发高比电容量和稳定的锂硫电池具有重要意义。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种离子液体衍生碳交联MXene三维网络材料的制备方法及应用，其是基于离子液体与MXene之间的共价作用提供一种简单绿色的新方法来制备具有高密度活性位点且结构稳定的MXene基三维交联网络材料，该MXene基复合材料不仅保留了MXene的高电导率和高极性的优点，而且能与离子液体衍生碳协同抑制穿梭效应，进而提高锂硫电池的电化学性能。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，离子液体衍生碳交联MXene三维网络材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：

步骤S1：将MAX相前驱体与酸刻蚀液混合，持续搅拌至反应完全，得到溶液离心水洗至中性，分散在水中得到MXene悬浮液，再经过冷冻干燥后得到MXene粉末样品，其中MAX相前驱体为Ti₃AlC₂或Ti₂AlC，刻蚀后得到的MXene粉末样品对应为Ti₃C₂或Ti₂C，酸刻蚀液为氟化锂-盐酸混合溶液；

步骤S2：将步骤S1得到的MXene粉末样品和去离子水配成MXene分散液，再加入离子液体进行混合，然后将混合溶液于35~100 ℃处理3~24 h制得水凝胶，所述离子液体为四氟硼酸盐、六氟磷酸盐或六氟锑酸盐；

步骤S3：将步骤S2得到的水凝胶冷冻干燥处理，在惰性气体保护下，对冷冻干燥后的产物于400~800 ℃热处理得到离子液体衍生碳交联MXene三维网络材料。

进一步限定，步骤S1中所述MAX相前驱体与酸刻蚀液得到反应温度为30~90 ℃，反应时间为20~40 h。