[发明专利]一种Ni基催化剂上苯酚选择加氢方法

权利要求书

1.一种Ni基催化剂上苯酚选择加氢方法，其特征在于：这种Ni基催化剂上苯酚选择加氢方法：

(1)以Ni-MOF-74为前驱体，将其在醇溶液中浸泡处理后，在惰性气氛及热解温度350～400℃下，通过热解过程调控，Ni-MOF-74前驱体在氩气氛围下热解，升温速率为3～5℃/min，热解时间为2～3小时，得到碳包覆的纳米尺度金属Ni的Ni@C催化剂前驱体；

Ni-MOF-74的制备：

将乙酸镍溶解在蒸馏水中，配制浓度为0.1mol/L的镍金属盐溶液，将2,5-二羟基对苯二甲酸溶解在四氢呋喃中，配制浓度为0.05mol/L有机配体溶液，将上述两溶液分别搅拌10分钟后，按照镍金属盐与有机配体摩尔比2:1混合搅拌60分钟，将混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜后，放入烘箱，在120℃反应45小时，冷却后抽滤、用乙醇和水交替洗涤6次，在60℃干燥18小时，得到Ni-MOF-74；

(2)在醇溶液中将Ni@C浸泡处理后，在NH₃气氛下进行处理，升温速率为3～5℃/min，温度为350～380℃，处理30～60分钟，得到高活性表面改性的Ni@C-Surf催化剂；

(3)建立以混合供氢溶剂体系为溶剂的催化反应体系；供氢溶剂体系为十氢萘、四氢萘和二氢萘中的一种和异丙醇的混合溶剂，其中异丙醇的质量分数为20～40％；苯酚在供氢溶剂反应体系中的质量分数为2～5％；Ni@C-Surf催化剂的添加量是Ni@C-Surf催化剂与苯酚溶液质量比为0.0005～0.002:1；

(4)在一定氢气分压和反应温度下，基于(1)、(2)、(3)提高了催化剂的活性，强化了苯酚在催化剂表面的吸附作用，加快苯酚在Ni@C-Surf催化剂上选择性加氢速度，在反应温度80～120℃，氢气分压为2～3MPa，反应时间2～3小时，苯酚完全转化为环己醇，催化剂经分离后可循环使用。

2.根据权利要求1所述的Ni基催化剂上苯酚选择加氢方法，其特征在于，所述的在醇溶液中浸泡处理是指将Ni-MOF-74前驱体在乙醇溶液中浸泡8～24小时，去除表面残留物，抽滤、用乙醇和水交替洗涤3～6次、在50～120℃下，真空干燥8～24小时。

3.根据权利要求1所述的Ni基催化剂上苯酚选择加氢方法，其特征在于，所述在醇溶液中将Ni@C浸泡处理是指将Ni@C在乙醇溶液中浸泡8～24小时，去除表面残留物，抽滤、用乙醇和水交替洗涤3～6次、在50～120℃下，真空干燥8～24小时。

4.根据权利要求1所述的Ni基催化剂上苯酚选择加氢方法，其特征在于，所述的催化剂分离方法是采用磁分离，分离后的催化剂经反应分离循环使用5次后，其活性和选择性未发生变化。