[发明专利]多元稀土掺杂的高镍氧化物锂电正极材料及其制备方法有效
申请号: | 202110664672.2 | 申请日: | 2021-06-15 |
公开(公告)号: | CN113410464B | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 高学平;王杨阳;李国然;刘胜;吕菲;徐宁;吴孟涛 | 申请(专利权)人: | 南开大学;天津巴莫科技有限责任公司 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 天津才智专利商标代理有限公司 12108 | 代理人: | 王顕 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多元 稀土 掺杂 氧化物 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种多元稀土掺杂的高镍氧化物锂电正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将金属盐溶液、钇盐溶液和碱溶液三者并流的方式泵入共沉淀反应釜进行共沉淀反应;
步骤2,将反应结束后所得到的沉淀物用乙醇洗涤、过滤,经烘箱干燥,获得氢氧化物前驱体;
步骤3,将步骤2的氢氧化物前驱体与锂源混合均匀,管式炉中氧气气氛下进行焙烧,经液氮淬火处理和快速冷却后,得到多元稀土掺杂的高镍氧化物锂电正极材料;焙烧过程中的焙烧温度为600~900℃,时间为8~16h,升温速率为2~10℃/min,置于液氮中静置淬火30~60min;
其中,多元稀土包括钇元素和混合稀土元素,钇元素掺杂量为除锂元素外的总金属元素摩尔含量的1%~10%,混合稀土元素包含La、Ce、Pr和Nd,其中La摩尔比41%~56%,Ce摩尔比1%~5%,Pr摩尔比6%~13%,Nd摩尔比37%~41%,混合稀土元素掺杂量为总金属元素摩尔含量的1%~10%;钇元素对高镍氧化物进行表面掺杂,混合稀土元素对高镍氧化物进行体相掺杂;
所述金属盐包括镍盐和混合稀土盐,以及镁盐、钙盐及锆盐中的一种或几种,所述镍盐、镁盐、钙盐、混合稀土盐、锆盐及钇盐为硫酸盐、氯化盐、醋酸盐、硝酸盐和草酸盐中的一种或几种;
所述钇盐溶液为包含钇盐和柠檬酸按照物质的量为1:(1~4)的比例配制,继而加入氨水调节pH为7.0~10.0后的混合溶液。
2.根据权利要求1所述多元稀土掺杂的高镍氧化物锂电正极材料的制备方法,其特征在于,所述碱溶液为包含沉淀剂和络合剂的混合水溶液,沉淀剂包括氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸钾中的一种或几种,络合剂包括氨水、草酸、柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述多元稀土掺杂的高镍氧化物锂电正极材料的制备方法,其特征在于,所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、氧化锂、醋酸锂和草酸锂中的一种或几种,锂源与前驱体之间的摩尔比0.9~1.05:1。
4.根据权利要求1所述多元稀土掺杂的高镍氧化物锂电正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中反应釜内体系pH稳定在10.6~11.5,温度控制在40~60℃,搅拌速度控制为500~800rpm/min。
5.根据权利要求1所述多元稀土掺杂的高镍氧化物锂电正极材料的制备方法,其特征在于,所述金属盐溶液的浓度为0.5~3mol/L,钇盐溶液的浓度为0.5~3mol/L,沉淀剂的浓度为1~8mol/L,络合剂的浓度为1~5mol/L。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的多元稀土掺杂的高镍氧化物锂电正极材料。
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