[发明专利]一种过渡族金属化合物析氢薄膜及射频反溅改性制备方法在审
| 申请号: | 202110663570.9 | 申请日: | 2021-06-16 |
| 公开(公告)号: | CN113403640A | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
| 发明(设计)人: | 李新中;尹相鑫;刘京京 | 申请(专利权)人: | 曾祥燕 |
| 主分类号: | C25B11/052 | 分类号: | C25B11/052;C25B11/031;C25B11/061;C25B11/063;C25B11/067;C25B11/075;C23C14/06;C23C14/35;C23C14/58;C25B1/04 |
| 代理公司: | 北京中政联科专利代理事务所(普通合伙) 11489 | 代理人: | 曾亚容 |
| 地址: | 341000 江西省赣*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 过渡 金属 化合物 薄膜 射频 改性 制备 方法 | ||
1.一种过渡族金属化合物析氢薄膜,其特征在于:包括基底层(1)和析氢催化层(2),所述析氢催化层(2)设置在所述基底层(1)的表面,所述析氢催化层(2)为过渡族金属硫化合物、过渡族金属硒化合物和过渡族金属碲化合物中的一种所形成的薄膜。
2.根据权利要求2所述的一种过渡族金属化合物析氢薄膜,其特征在于,所述析氢催化层(2)为MoS2、WS2、MoSe2、WSe2、MoTe2和WTe2中的一种材料所制成的薄膜。
3.根据权利要求1所述的一种过渡族金属化合物析氢薄膜,其特征在于,所述基底层(1)由金属或者陶瓷制成;
当基底层(1)为金属时,金属为V、Nb、Ta、Mo、Ni、Ti、Pd、Pt、多孔不锈钢、V/Ni合金、V/Cr合金、V/Cu合金、V/Fe合金、V/Al合金、V/Co合金、V/Mo合金、V/W合金、V/Ti/Ni合金、V/Fe/Al合金、V/Mo/W合金、Nb/Ti/Ni合金、Nb/Ti/Co合金、Nb/Mo/W合金中的一种;
当基底层(1)为陶瓷时,陶瓷为多孔氧化铝陶瓷片/管、多孔氧化锆陶瓷片/管和沸石中的一种。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种过渡族金属化合物析氢薄膜的射频反溅改性制备方法,其特征在于,按照以下步骤:
步骤一:对基底层(1)进行预处理;
步骤二:利用离子束对基底层(1)进行清洗;
步骤三:采用化学气相沉积、水热合成、磁控溅射、离子束溅射、电子束蒸发、脉冲沉积、分子束外延和原子层沉积中的一种在基底层(1)表面形成析氢催化层(2);
步骤四:利用射频反溅的方式在析氢催化层(2)的表面辐照出刻蚀。
5.根据权利要求4所述的一种过渡族金属化合物析氢薄膜的射频反溅改性制备方法,其特征在于,
在步骤一中,依次采用丙酮和无水乙醇超声清洗基底层5-15min,重复2-3次,然后使用去离子水冲洗1-2分钟,再进行干燥。
6.根据权利要求4所述的一种过渡族金属化合物析氢薄膜的射频反溅改性制备方法,其特征在于,在步骤三中,采用磁控溅射在基底层表面形成析氢催化层。
7.根据权利要求6所述的一种过渡族金属化合物析氢薄膜的射频反溅改性制备方法,其特征在于,
步骤二中清洗条件包括:溅射腔内真空度小于10-4Pa、基底温度为25-600℃、基底负偏压为0-300V、通入氩气流量为3-20sccm、工作压强为0.2-1.0Pa、溅射功率为0-300V、辐照时间为5-10min。
步骤三磁控溅射的条件包括:溅射腔内真空度小于10-4Pa、基底层温度为25-600℃、基底层负偏压为0-500V、通入氩气流量为3-30sccm、工作压强为0.2-2.0Pa、溅射功率为0-300V、辐照时间为5-100min;
步骤四中射频反溅的的条件包括:溅射腔内真空度小于10-4Pa、通入氩气流量为3-70sccm、工作压强为1.0-50Pa、溅射功率为0-300V、辐照时间为0-5min。
8.一种根据权利要求1-7任一种过渡族金属化合物析氢薄膜在电催化析氢中的应用。
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