[发明专利]TOF-SIMS质谱深度分析半导体小芯片多层膜端面样品的制备方法

说明书

本发明涉及材料样品检测技术领域，尤其涉及TOF‑SIMS质谱深度分析半导体小芯片多层膜端面样品的制备方法，包括以下步骤：以所述待测样品的待测面朝上的方式将所述待测样品夹入软质金属片中固定，所述待测样品的待测面与所述软质金属片的顶端齐平；夹入软质金属片中的待测样品放入基线金属块之间，所述基线金属块处于上下面平行状态，所述软质金属片的顶端与所述基线金属块的顶端齐平，然后进行TOF‑SIMS检测。本发明提供的TOF‑SIMS质谱深度分析半导体小芯片多层膜端面样品的制备方法，解决了小尺寸样品在TOF‑SIMS检测难以成功的问题，有效提高了制样的准确度和精度，并且制样过程时间缩短，制样成功率高。

技术领域

本发明涉及材料样品检测技术领域，尤其涉及TOF-SIMS质谱深度分析半导体小芯片多层膜端面样品的制备方法。

背景技术

TOF-SIMS(Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry)是通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量的极高分辨率的测量技术。

TOF-SIMS分析要求样品表面平整并且处于水平位置。对于一般标准样品，比如硅晶圆，只需要裂片平放于质谱仪所附带的样品台上即可，因为样品台的平面和离子偏压(bias)电极是平行的，其自身是水平放置的。如果要测量这些样品的端面(可以非常薄)，只需要夹在两个金属块中间形成电场补偿就可以了，不需要特别制样。但小样品芯片端面深度分析需要TOF-SIMS的主束流和溅射束流同时工作，即双束需要互相准直，一般要保证较小的主离子束流(primary beam)位于较大的溅射束流(sputter beam)中心位置，这个过程叫双束流准直。如果小样品端面不在水平状态或者样品荷电补偿不够或者样品太小出现的边缘效应都会造成束流无法准直，直接造成无法得到正确的深度分析信号。

发明内容

飞行时间二次离子质谱仪的高度标定是依赖二次离子通量强度最大来判定的，本发明的发明人经分析发现，对于一般标准样品，二次离子收集面满足要求，对样品表面水平要求不是太高，例如文献(利用飞行时间-二次离子质谱研究钨材料中的氢行为与ISG玻璃腐蚀层中的元素分布，兰州大学，张建东，《兰州大学》2018年博士论文以及“一种深层杂质元素的探测方法”，专利CN105870029A，袁立军，赖朝荣，苏俊铭，2016)中提到的对大样品的飞行二次离子质谱分析方法。但是当样品较小时，比如待测面的边长在500微米及以下，尤其尺寸到100微米及以下，二次离子收集面大小严重不足，样品表面积小，所以样品稍微几度的倾斜就会导致离子束斑偏离样品的表面，这种情况是本申请要解决的问题之一。另外，本申请中指的小芯片一般是硅基或者III-V族半导体材料，非常脆(比如毫米量级或更小的激光芯片，以及微光波导芯片等)，用塑料镊子都很容易夹碎，更不用说直接夹在两个金属块中间了。不容易碎的样品，比如氧化物材料，可以用文献(“一种高纯氧化铝多晶料中痕量杂质元素的测定方法”，专利CN109239179A，肖丽梅，马冰，白永冰，王秀娟，张丽娟，2019)中提及的多晶物比如粉末靠压力或电压嵌入钽片表面，但本申请中的小芯片无法用此制样方法。另外，芯片样品的端面是由多层平行于端面的纳米级薄膜组成的，分析的目的是要精确定标出每一层膜的位置和成分，如果像文献一种高纯氧化铝多晶料中痕量杂质元素的测定方法中制样方式，颗粒只在表面但每一个多晶的取向随意，肯定就无法做芯片的多层膜标定了。

在实际实验中，当端面尺寸小于100微米，往往返工很多次都无法达到端面成水平状态的要求，而且这么小尺寸下溅射束准直以及和验证双束准直只有一次机会，没有第二次验证的地方了。所以怎样能把这种半导体小芯片样品固定并使其端面保持水平是此专利制样的关键，据我们所知在已有技术中尚未查到相关材料。

基于此，本发明提供一种TOF-SIMS质谱深度分析半导体小芯片多层膜端面样品的制备方法，包括以下步骤：

以所述待测样品半导体小芯片的待测面朝上的方式将所述待测样品夹入软质金属片中固定，所述待测样品的待测面与所述软质金属片的顶端齐平；