[发明专利]一种乙醇-乙酸乙酯-哌嗪废溶剂回收提纯方法

说明书

本发明公开了一种乙醇‑乙酸乙酯‑哌嗪废溶剂回收提纯方法，包括以下步骤：S1、取废溶剂乙醇‑乙酸乙酯‑哌嗪，精馏，分离出乙醇和乙酸乙酯，塔釜采出哌嗪；得到纯度≥99.5％(wt)的无水哌嗪；S2、将上述精馏得到的乙醇和乙酸乙酯，加入一定量的水，水洗，上层得到由乙酸乙酯和少量水组成的有机相，下层得到由乙醇和水组成的水相；S3、将上述水洗得到的有机相，共沸精馏，塔顶得到乙酸乙酯和水共沸混合物，有分层，分液。本发明，通过精馏分离，萃取分离，共沸精馏分离，精馏耦合膜分离脱水分离的方法分离乙醇、乙酸乙酯、哌嗪，去除水和其他杂质，达到溶剂的提纯、回收、循环，减少了废溶剂的产生，节约生产成本。

技术领域

本发明涉及废液提纯技术领域，尤其涉及一种乙醇-乙酸乙酯-哌嗪废溶剂回收提纯方法。

背景技术

随着医药行业的不断发展,相关医药原料和中间体的应用越发普遍,乙醇、乙酸乙酯、哌嗪的被广泛应用。医药生产中产生大量含乙醇、乙酸乙酯、哌嗪、少量水以及微量药物成分形成的废溶剂，因纯化难度高，多废弃不再使用，造成极大的浪费，焚烧或排放后对环境也会造成极大污染，同时乙醇-乙酸乙酯-哌嗪废溶剂回收提纯过程中的蒸馏阶段，会产生乙醇液回流，使蒸馏的效果和效率降低，此外，出液后，部分液体会残留在出液管中，出液效率不高，为此，提出一种乙醇-乙酸乙酯-哌嗪废溶剂回收提纯方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种乙醇-乙酸乙酯-哌嗪废溶剂回收提纯方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种乙醇-乙酸乙酯-哌嗪废溶剂回收提纯方法，包括以下步骤：S1、取废溶剂乙醇-乙酸乙酯-哌嗪，精馏，分离出乙醇和乙酸乙酯，塔釜采出哌嗪；得到纯度≥99.5％(wt)的无水哌嗪；S2、将上述精馏得到的乙醇和乙酸乙酯，加入一定量的水，水洗，上层得到由乙酸乙酯和少量水组成的有机相，下层得到由乙醇和水组成的水相；S3、将上述水洗得到的有机相，共沸精馏，塔顶得到乙酸乙酯和水共沸混合物，有分层，分液；上层返回塔釜，继续共沸精馏提纯；水层返回萃取塔，塔釜采出乙酸乙酯，得到纯度≥99.0％(wt)工业级乙酸乙酯；S4、将步骤2水洗得到的水相，蒸馏，塔顶乙醇和水蒸汽通过防倒流装置采出，以一定流量进入膜装置，进行膜脱水；得到纯度≥99.9％(wt)的工业级无水乙醇和废水，废水和塔釜残余水返回萃取塔，继续循环使用。

优选地，所述步骤2中，加入水的体积浓度为0.5-1000％，所述步骤4中，乙醇以蒸汽形式进行膜脱水，膜脱水的塔釜蒸汽流量为0.1-2m³/小时。

优选地，所述步骤1中，精馏条件为：精馏釜底温度72～112℃、釜中液体温度70～110℃、釜顶温度68～85℃、控制回流比20∶1-0.5∶1。

优选地，所述步骤3中，精馏条件为：精馏釜底温度72～79℃、釜中液体温度70～78℃、釜顶温度68～77℃、控制回流比20∶1-6∶1，所诉步骤4中，蒸馏的条件为：蒸馏釜底温度75～105℃、釜中液体温度73～100℃、釜顶温度77～95℃。

优选地，所述防倒流装置包括反应釜，所述反应釜的顶部固定连通有用于蒸馏气体流出的出气管，所述出气管的中段外侧壁设有冷凝槽，所述出气管的内部固定安装有热量感应器，所述出气管的内部连接有驱动电机，所述出气管的内部连接有驱动机构和传动机构，所述驱动电机和热量感应器之间电连接，所述热量感应器可控制驱动电机工作。

优选地，所述驱动机构包括固定连接在驱动电机输出端的转动丝杆，所述驱动电机的侧面固定连接有安装杆，所述安装杆与出气管的内侧壁固定连接，所述驱动电机的外侧壁套接有保护罩，所述转动丝杆和驱动电机输出端之间设有基本杆，所述出气管的内侧壁通过安装框固定连接有传动杆，所述转动丝杆的外侧壁螺纹套接有传动轴，所述传动轴与传动杆滑动连接。