[发明专利]一种乙醇-乙酸乙酯-哌嗪废溶剂回收提纯方法

权利要求书

1.一种乙醇-乙酸乙酯-哌嗪废溶剂回收提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、取废溶剂乙醇-乙酸乙酯-哌嗪，精馏，分离出乙醇和乙酸乙酯，塔釜采出哌嗪；得到纯度≥99.5％(wt)的无水哌嗪；

S2、将上述精馏得到的乙醇和乙酸乙酯，加入一定量的水，水洗，上层得到由乙酸乙酯和少量水组成的有机相，下层得到由乙醇和水组成的水相；

S3、将上述水洗得到的有机相，共沸精馏，塔顶得到乙酸乙酯和水共沸混合物，有分层，分液；上层返回塔釜，继续共沸精馏提纯；水层返回萃取塔，塔釜采出乙酸乙酯，得到纯度≥99.0％(wt)工业级乙酸乙酯；

S4、将步骤2水洗得到的水相，蒸馏，塔顶乙醇和水蒸汽通过防倒流装置采出，以一定流量进入膜装置，进行膜脱水；得到纯度≥99.9％(wt)的工业级无水乙醇和废水，废水和塔釜残余水返回萃取塔，继续循环使用。

2.根据权利要求1所述的一种乙醇-乙酸乙酯-哌嗪废溶剂回收提纯方法，其特征在于，所述步骤2中，加入水的体积浓度为0.5-1000％，所述步骤4中，乙醇以蒸汽形式进行膜脱水，膜脱水的塔釜蒸汽流量为0.1-2m³/小时。

3.根据权利要求1所述的一种乙醇-乙酸乙酯-哌嗪废溶剂回收提纯方法，其特征在于，所述步骤1中，精馏条件为：精馏釜底温度72～112℃、釜中液体温度70～110℃、釜顶温度68～85℃、控制回流比20∶1-0.5∶1。

4.根据权利要求1所述的一种乙醇-乙酸乙酯-哌嗪废溶剂回收提纯方法，其特征在于，所述步骤3中，精馏条件为：精馏釜底温度72～79℃、釜中液体温度70～78℃、釜顶温度68～77℃、控制回流比20∶1-6∶1，所诉步骤4中，蒸馏的条件为：蒸馏釜底温度75～105℃、釜中液体温度73～100℃、釜顶温度77～95℃。

5.根据权利要求1所述的一种乙醇-乙酸乙酯-哌嗪废溶剂回收提纯方法，其特征在于，所述防倒流装置包括反应釜(1)，所述反应釜(1)的顶部固定连通有用于蒸馏气体流出的出气管(2)，所述出气管(2)的中段外侧壁设有冷凝槽(3)，所述出气管(2)的内部固定安装有热量感应器(4)，所述出气管(2)的内部连接有驱动电机(501)，所述出气管(2)的内部连接有驱动机构(5)和传动机构(6)，所述驱动电机(501)和热量感应器(4)之间电连接，所述热量感应器(4)可控制驱动电机(501)工作。

6.根据权利要求5所述的一种乙醇-乙酸乙酯-哌嗪废溶剂回收提纯方法，其特征在于，所述驱动机构(5)包括固定连接在驱动电机(501)输出端的转动丝杆(504)，所述驱动电机(501)的侧面固定连接有安装杆(502)，所述安装杆(502)与出气管(2)的内侧壁固定连接，所述驱动电机(501)的外侧壁套接有保护罩(503)，所述转动丝杆(504)和驱动电机(501)输出端之间设有基本杆(505)，所述出气管(2)的内侧壁通过安装框固定连接有传动杆(506)，所述转动丝杆(504)的外侧壁螺纹套接有传动轴(10)，所述传动轴(10)与传动杆(506)滑动连接。

7.根据权利要求6所述的一种乙醇-乙酸乙酯-哌嗪废溶剂回收提纯方法，其特征在于，所述传动机构(6)包括开设在出气管(2)内侧壁上的两个滑动槽(601)，所述传动轴(10)的端部固定连接有滑动凸块(602)，所述滑动凸块(602)在滑动槽(601)的内部滑动，所述滑动槽(601)的内部设有伸缩杆(603)，所述伸缩杆(603)的两端分别与滑动凸块(602)的侧面和滑动槽(601)的内侧壁固定连接，所述伸缩杆(603)上套设有弹簧(604)，所述传动轴(10)的外侧壁转动套接有两个固定套(9)，两个所述固定套(9)的底部固定连接有弧形设置的防回流挡板(7)，所述防回流挡板(7)的边缘位置固定连接有安装橡胶(8)，所述防回流挡板7和安装橡胶(8)倾斜紧贴在出气管(2)内侧壁的底部。