[发明专利]氟化氢铵的提纯装置及方法

说明书

本公开提供一种氟化氢铵的提纯装置及方法，包括：加热瓶，用于放置待提纯的氟化氢铵；加热套，加热瓶至少部分位于加热套中，使得加热套对加热瓶中的待提纯的氟化氢铵进行亚沸蒸馏；冷凝瓶，位于加热套之外；连接弯头，连接弯头的两端分别与加热瓶与冷凝瓶连通，连接弯头在与加热瓶连接的部分具有上升段，与冷凝瓶连接的部分具有下降段，使得加热瓶中经亚沸蒸馏的氟化氢铵经过上升段和下降段流入冷凝瓶中。本公开的氟化氢铵提纯装置结构简单，且操作简单、成本低廉，易得到超高纯度氟化氢铵。

技术领域

本公开涉及化学分析技术领域，具体涉及一种氟化氢铵的提纯装置及方法。

背景技术

氟化氢铵具有强腐蚀性和强酸性，可以作为消解试剂和表面处理剂应用于地质样品消解剂和高端电子行业表面处理剂等。例如地质样品测定微量元素含量和同位素比值时，需要采用化学处理方法对其进行消解，把固体地质样品转换成可以测试的溶液样品。氟化氢铵消解地质样品是最近十年发展的新型化学溶样方法，可以在更高温度下消解地质样品中难溶矿物，成本低廉，操作简单快速，可以更高效准确的获得岩石、沉积物或者土壤等地质样品的微量元素含量和同位素比值。

目前常用的氟化氢铵优级纯(98％)和分析纯(99.8％)试剂中通常含有mg·g^-1级别或更高浓度的金属离子杂质(如Li、V、Cr、Mn、Cu、Zn、Sr、Zr、Ba、Nd和Pb等元素)，这严重影响对地质样品中这些低含量微量元素和同位素比值的准确测定，有时甚至无法进行测试。而市售氟化氢铵纯度最高为99.99％，不仅价格较高(25克约80元)，并且由于金属离子等杂质含量仍然较高而达不到对超低微量元素含量地质样品准确测试的要求。因此获得超高纯度氟化氢铵是目前亟待解决的问题。

常见的氟化氢铵提纯方法为亚沸蒸馏，将不纯氟化氢铵粉末加热至近沸点(160～240℃)，然后冷却氟化氢铵蒸气得到纯化后结晶。中国专利(公告号CN 103566606B)公开了一种氟化氢铵的纯化方法，将氟化氢铵粉末加入自制的提纯装置，将温度升至180～200℃进行亚沸蒸馏，在冷凝管内结晶得到纯化后氟化氢铵晶体。提纯装置组成结构相对复杂，由于氟化氢铵结晶温度较高(熔点125℃)，因此氟化氢铵蒸气在提纯装置内部传输管道内容易局部结晶，甚至堵塞管道，影响提纯效率，也比较难以清理。中国专利(申请公布号CN112090106A)公布了一种提纯氟化氢铵的方法，采用垂直对瓶整体升温然后逐级降温的方式得到纯化后氟化氢铵，由于收集瓶内部通过PTFE挡板进行三层分隔，氟化氢铵结晶后硬度较高比较难以收集和清理。上述两种方法使用的提纯设备为自行研制，一直没有大规模商品化，目前尚无法满足大规模使用的需求。

发明内容

(一)要解决的技术问题

针对上述问题，本公开提供了一种氟化氢铵的提纯装置及方法，用于至少部分解决传统提纯装置结构复杂、氟化氢铵晶体易堵塞管道等技术问题。

(二)技术方案

本公开一方面提供了一种氟化氢铵的提纯装置，包括：加热瓶，用于放置待提纯的氟化氢铵；加热套，加热瓶至少部分位于加热套中，使得加热套对加热瓶中的待提纯的氟化氢铵进行亚沸蒸馏；冷凝瓶，位于加热套之外；连接弯头，连接弯头的两端分别与加热瓶与冷凝瓶连通，连接弯头在与加热瓶连接的部分具有上升段，与冷凝瓶连接的部分具有下降段，使得加热瓶中经亚沸蒸馏的氟化氢铵经过上升段和下降段流入冷凝瓶中。

进一步地，连接弯头上设有排气孔，排气孔上设有排气阀。

进一步地，加热瓶和冷凝瓶为可熔性聚四氟乙烯广口瓶，其瓶口内径大于4厘米。

进一步地，连接弯头由聚四氟乙烯制成，连接弯头通过螺纹分别与加热瓶、冷凝瓶连接。

进一步地，加热瓶与加热套之间倾斜30～60度。

进一步地，待提纯的氟化氢铵的初始纯度不低于98％。

进一步地，待提纯的氟化氢铵的初始纯度不低于99.99％。