[发明专利]氟化氢铵的提纯装置及方法有效
申请号: | 202110658392.0 | 申请日: | 2021-06-11 |
公开(公告)号: | CN113358436B | 公开(公告)日: | 2022-12-30 |
发明(设计)人: | 侯振辉;黄方 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/34;G01N1/44;G01N1/42 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 周天宇 |
地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟化氢 提纯 装置 方法 | ||
1.一种氟化氢铵的提纯装置,其特征在于,包括:
加热瓶,用于放置待提纯的氟化氢铵;
加热套,所述加热瓶至少部分位于加热套中,使得加热套对加热瓶中的待提纯的氟化氢铵进行亚沸蒸馏;
冷凝瓶,位于加热套之外;所述加热瓶和所述冷凝瓶为可熔性聚四氟乙烯广口瓶;
连接弯头,所述连接弯头的两端分别与所述加热瓶与冷凝瓶连通,所述连接弯头在与加热瓶连接的部分具有上升段,与冷凝瓶连接的部分具有下降段,使得加热瓶中经亚沸蒸馏的氟化氢铵经过所述上升段和下降段流入所述冷凝瓶中;所述连接弯头上设有排气孔,所述排气孔上设有排气阀。
2.根据权利要求1所述的氟化氢铵的提纯装置,其特征在于,所述加热瓶和所述冷凝瓶瓶口内径大于4厘米。
3.根据权利要求2所述的氟化氢铵的提纯装置,其特征在于,所述连接弯头由聚四氟乙烯制成,所述连接弯头通过螺纹分别与所述加热瓶、所述冷凝瓶连接。
4.根据权利要求1所述的氟化氢铵的提纯装置,其特征在于,所述加热瓶与所述加热套之间倾斜30~60度。
5.根据权利要求1~4中的任一项所述的氟化氢铵的提纯装置,其特征在于,所述待提纯的氟化氢铵的初始纯度不低于98%。
6.根据权利要求5所述的氟化氢铵的提纯装置,其特征在于,所述待提纯的氟化氢铵的初始纯度不低于99.99%。
7.一种采用如前述权利要求1~4中的任一项所述的氟化氢铵的提纯装置提纯氟化氢铵的方法,包括:
将待提纯的氟化氢铵放置于加热瓶中;
通过连接弯头连接冷凝瓶与所述加热瓶;所述连接弯头上设有排气孔,所述排气孔上设有排气阀;
将所述加热瓶至少部分地放置于加热套中,并使所述冷凝瓶位于所述加热套之外;所述加热瓶和所述冷凝瓶为可熔性聚四氟乙烯广口瓶;
通过所述加热套对所述氟化氢铵进行亚沸蒸馏,经亚沸蒸馏的氟化氢铵通过所述连接弯头流入所述冷凝瓶中并冷凝结晶,得到经提纯的氟化氢铵。
8.根据权利要求7所述的氟化氢铵的提纯装置提纯氟化氢铵的方法,其特征在于,所述通过所述加热套对所述氟化氢铵进行亚沸蒸馏包括:
将所述加热套内的温度升温至100℃,持续半小时左右,以通过所述连接弯头上的排气孔排出水分;
继续升温至200℃~220℃,对所述氟化氢铵进行亚沸蒸馏。
9.根据权利要求7所述的氟化氢铵的提纯装置提纯氟化氢铵的方法,其特征在于,所述氟化氢铵通过所述连接弯头流入所述冷凝瓶中并冷凝结晶包括:
氟化氢铵冷凝结晶的速率约为20g/小时。
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