[发明专利]一种二氧化硫快速蒸馏方法及检测方法

说明书

本发明涉及药品、食品安全技术检测技术领域，具体涉及一种食品中二氧化硫的蒸馏方法。一种二氧化硫快速蒸馏方法，其技术方案是：对样品进行酸化处理，使样品中的亚硫酸盐系列物质经酸化处理转化为二氧化硫；对酸化处理后的样品进行充氮‑水蒸气蒸馏，使二氧化硫随水蒸气馏出，并冷凝后得到馏出液；馏出液实现气液分离，释放出馏出液中的二氧化硫；释放出的气态二氧化硫随氮气进一步冷凝干燥后通入过氧化氢溶液中。利用该方法不仅能够实现对样品的快速蒸馏，而且经过气液分离去除了背景物质对滴定检测的干扰，实现了又快、又准的检测目的。同时，本发明还公开了一种二氧化硫快速检测方法。

技术领域

本发明涉及药品、食品安全技术检测技术领域，具体涉及一种食品、药品中二氧化硫的蒸馏方法及检测方法。

背景技术

我国药典与食品安全国家标准征求意见稿中规定的“酸碱滴定法”是二氧化硫检测的主要方法之一，其检测原理为：检测样品采用充氮蒸馏法处理试样，试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，用过氧化氢溶液吸收蒸馏物，气体中的二氧化硫被氧化为硫酸根离子，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算试样中二氧化硫的含量。该方法是国内外二氧化硫检测领域应用较为普遍，但是该方法的采用充氮蒸馏法的样品处理过程需要90分钟，较为耗时，严重影响检测工作效率。

发明内容

本发明的目的是：针对上述问题，为提高样品中二氧化硫的检测效率，提供一种二氧化硫快速蒸馏方法及检测方法。

本发明的一个技术方案是：一种二氧化硫快速蒸馏方法，具体步骤为：

步骤1、对样品进行酸化处理，使样品中的亚硫酸盐系列物质经酸化处理转化为二氧化硫；

步骤2、对酸化处理后的样品进行充氮-水蒸气蒸馏，使二氧化硫随水蒸气馏出，并冷凝后得到馏出液；

步骤3、加热步骤2得到的馏出液，实现气液分离，释放出馏出液中的二氧化硫；

步骤4、将步骤3释放出的气态二氧化硫随氮气通入过氧化氢溶液中。

作为本发明的一种优选方式，步骤4中，将步骤3释放出的气态二氧化硫随氮气进一步冷凝干燥后通入过氧化氢溶液中。

作为本发明的一种优选方式，所述步骤1中，采用浓度为6mol/L的盐酸溶液对所述样品进行酸化处理。

作为本发明的一种优选方式，所述步骤2中，在对酸化处理后的样品进行充氮时，氮气流量控制在1.0L/min～2.0L/min。

本发明的另一个技术方案是：一种二氧化硫的快速检测方法，具体步骤为：

首先采用上述快速蒸馏方法蒸馏出样品中的二氧化硫，得到含有硫酸根离子的溶液；然后采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算样品中二氧化硫的含量。

有益效果：

(1)采用本发明的二氧化硫快速蒸馏方法能够将样品蒸馏处理时间缩短为40分钟，极大的提高了样品检测效率。

(2)发明采用蒸汽蒸馏可以加快二氧化硫从样品中分离的速度，馏出液进行再次加热实现气液分离，去除干扰，分离出气态二氧化硫，经过氧化氢溶液吸收转化为含有硫酸根离子溶液，用于后续滴定检测。由此不仅能够实现对样品的快速蒸馏，而且经过气液分离去除了背景物质对滴定检测的干扰，实现了又快、又准的检测目的。

附图说明

图1为基于本发明的二氧化硫快速蒸馏方法的二氧化硫快速蒸馏装置的结构示意图。

图中：1-水蒸气发生器、2-流量控制器、3-样品瓶、4-保温套、5-冷凝器A、6-泵、7-气液分离瓶、8-加热器、9-冷凝器B、10-吸收瓶。

具体实施方式