[发明专利]一种二氧化硫快速蒸馏方法及检测方法

权利要求书

1.一种二氧化硫快速蒸馏方法，它基于一种二氧化硫快速蒸馏装置，蒸馏装置包括：水蒸气发生器(1)、冷凝器A(5)、泵(6)、气液分离瓶(7)、加热器(8)、冷凝器B(9)以及吸收瓶(10)；

待检测的样品置于样品瓶(3)中，所述水蒸气发生器(1)通过蒸汽管与所述样品瓶(3)连通；所述样品瓶(3)外部套有保温套(4)；所述泵(6)用于向所述样品瓶(3)输送盐酸溶液，所述泵(6)的一端与盐酸溶液瓶连通，另一端通过酸液管与所述样品瓶(3)连通；氮气气源通过设置有流量控制器(2)的氮气管与所述样品瓶(3)连通；所述蒸汽管、所述酸液管以及所述氮气管均插入样品液面以下；

所述冷凝器A(5)一端通过管路与所述样品瓶(3)连通，且该管路位于样品液面上方，另一端与所述气液分离瓶(7)连通；所述加热器(8)用于对所述气液分离瓶(7)进行加热；所述气液分离瓶(7)通过所述冷凝器B(9)后通过导气管与所述吸收瓶(10)连通，所述吸收瓶(10)内有作为吸收液的过氧化氢溶液，导气管插入吸收液液面以下；此外，所述吸收瓶(10)通过排气管与外界大气连通，排气管位于吸收液液面上方；

其特征在于：所述方法包括以下步骤：

步骤1、对样品进行酸化处理，使样品中的亚硫酸盐系列物质经酸化处理转化为二氧化硫；

步骤2、对酸化处理后的样品进行充氮-水蒸气蒸馏，使二氧化硫随水蒸气馏出，并冷凝后得到馏出液；

步骤3、加热步骤2得到的馏出液，控制所述加热器(8)保持所述气液分离瓶(7)中的液体处于微沸状态，实现气液分离，释放出馏出液中的二氧化硫；

步骤4、将步骤3释放出的气态二氧化硫随氮气通入过氧化氢溶液中。

2.如权利要求1所述的二氧化硫快速蒸馏方法，其特征在于，所述步骤4中，将步骤3释放出的气态二氧化硫随氮气进一步冷凝干燥后通入过氧化氢溶液中。

3.如权利要求1所述的二氧化硫快速蒸馏方法，其特征在于，所述步骤1中，采用浓度为6mol/L的盐酸溶液对所述样品进行酸化处理。

4.如权利要求1所述的二氧化硫快速蒸馏方法，其特征在于，所述步骤2中，在对酸化处理后的样品进行充氮时，氮气流量控制在1.0L/min～2.0L/min。

5.一种二氧化硫的快速检测方法，其特征在于，首先采用上述权利要求1-4任一项所述的快速蒸馏方法蒸馏出样品中的二氧化硫，得到含有硫酸根离子的溶液；然后采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算样品中二氧化硫的含量。