[发明专利]一种镍钴锰酸锂正极材料中主元素含量的分析方法

说明书

本发明提供了一种镍钴锰酸锂正极材料中主元素含量的分析方法。所述分析方法包括以下步骤：(1)将标准样品进行压片处理，然后采用X射线荧光光谱仪对压片样品进行测试，选定模型校正曲线谱图并且将曲线谱图预处理后，建立得到相应的标准曲线；(2)对待测样品进行压片处理，然后采用X射线荧光光谱仪对压片样品进行测试，依据步骤(1)所述相应的标准曲线，得到待测样品中主元素含量。本发明采用X射线荧光光谱仪一次性分析出NCM中Ni、Co、Mn等多种元素，操作简单，分析速度快，安全、快捷、低成本，且准确度高、稳定性好、检测效率高，极具实用性，适用于实际的生产中。

技术领域

本发明属于锂离子电池中化学元素成分分析的技术领域，涉及一种镍钴锰酸锂正极材料中主元素含量的分析方法技术领域。

背景技术

锂离子电池三元正极材料镍钴锰酸锂(NCM)具有比容量高、放电电压范围宽、电化学性能稳定、安全性能好等优点，有着广阔的市场前景。NCM结合了LiCoO₂、LiNiO₂、LiMnO₂三者的特点，存在明显的协同效应。NCM主量元素为Ni、Co、Mn，添加Co，能减少阳离子混排的发生，有效稳定材料的结构；添加Ni，可以提高材料的容量；添加Mn，可以降低材料的成本，提高材料的稳定性和安全性。NCM及其前驱体中Ni、Co、Mn的准确测定是制备NCM的难点和关键。

目前，测定NCM及其前驱体中镍钴锰含量，多采用等离子体发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)等仪器分析法。但是由于ICP-AES和AAS测定对象主要是微量成分，而NCM中的镍钴锰含量为常量级，所以需要将样品稀释数千倍以上，而稀释倍数越大，误差也越大。也有采用化学分析法测定NCM的镍钴锰含量，如化学滴定法多为单元素分析法，检测流程繁琐，分析速度较慢，分析周期较长，需投入较多的人力，且化学试剂消耗量大，检测成本高，加之大量的化学废液造成了对环境的污染，已不能完全满足快节奏生产的需要。同时，3种元素同属过渡金属且性质相近，容易互相干扰，也给选定方法增加了难度。X射线荧光光谱法，由于其前处理相对简单、对试样无损、可同时测定多种元素、对实验室条件要求不苛刻、操作技术较简单、价格低廉等诸多独特的优势，具有十分良好的发展空间。随着科学技术的不断进步和普及，X射线荧光光谱分析技术将应用于更加广泛的部门和领域。

X射线荧光光谱分析的原理：X射线管发出一次X射线(高能)，照射样品时驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生X射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。因此，X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。只要测出荧光X射线的波长与强度，就可以知道元素的种类与含量。

CN111735903A公开了一种质量法络合滴定镍钴锰含量检测方法，包括如下步骤：步骤1：将含镍钴锰的电池材料消解并稀释至设定质量定容后，用EDTA标准液滴定，以消耗EDTA标准滴定溶液的量计算镍钴锰总含量；步骤2：将含镍钴锰的电池材料采用酸溶解后，通过电感耦合等离子发射光谱ICP检测镍、钴、锰的比例；步骤3：根据步骤1的结果和步骤2的结果计算镍、钴、锰的含量。

CN109884037A公开了一种测定三元材料NCM中镍、钴和锰比例的方法。该文献中采用ICP仪器测定待测溶液中镍、钴和锰比例，包括以下步骤：标准溶液的配制，配制三个标准点；第一个标准点标准溶液STD1，金属离子总浓度控制在120～200mg/L；第二个标准点标准溶液STD2，金属离子总浓度控制在230～320mg/L，第三个标准点标准溶液STD3，金属离子总浓度控制在330～390mg/L；所述的金属离子为镍、钴和锰的金属离子。

上述两篇文献中均采用了常规ICP元素测定法，不可避免的均涉及到对样品的前处理，检测流程繁琐，分析速度较慢，分析周期较长，需投入较多的人力，且化学试剂消耗量大，检测成本高，加之大量的化学废液造成了对环境的污染，且经过测定的样品无法再次利用，已不能完全满足快节奏生产的需要。