[发明专利]一种农药残留样品前处理浓缩方法

权利要求书

1.一种农药残留样品检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

将体积比1: 1的正辛醇/正己酸与N-丙基乙二胺、水混合后涡旋lmin，8000rpm离心3min，正辛醇/正己酸与N-丙基乙二胺、水混合体系中正辛醇所占体积比为10%，N-丙基乙二胺所占体积比为35%，取上清液待用；将苹果样品15.0g与所述上清液混合，均质化后加入丙酮，均质化样品与丙酮的质量体积比为1.0g:1mL，涡旋0.5min、600w超声处理5min后，加入0.5wt%除水剂MgSO4，涡旋2min后5000rpm离心处理2min，上清液过0.22μm微孔滤膜后，得到第一样品；在所述第一样品中加入1mL乙腈和50μL氯仿，混合均匀，形成水/乙腈/氯仿的乳浊液体系，离心，收集沉淀相，得到农药残留样品前处理浓缩产品，将农药残留样品前处理浓缩产品转移到微量进样管200μL后置于自动进样小瓶2mL中，进行GC-TOF/MS分析测定，所述GC-TOF/MS分析测定条件是：

VF-5色谱柱30m×0.32mm×0.25μm；载气：氦气纯度为99.999％；恒流模式，流速：1.0mL/min；进样方式：不分流进样；进样体积：1μL；不分流时间：1min；进样口温度250℃；柱温箱升温程序：初始温度70℃保持2min，以20℃/min升温至190℃，再以5℃/min升温至290℃保持5min；总运行时间为33min；传输线温度：270℃；

质谱参数：电离模式：电子轰击电离EI；轰击能量：70eV；离子源温度：230℃；灯丝电流：200μA；检测器电压2800V；质量扫描方式为全扫描；扫描范围m/z 50～600；溶剂延迟时间：5min；

其中，所述农药残留包括：啶虫脒、克百威、辛硫磷、毒死蜱、高效氯氟氰酸酯、溴氰菊酯、哒螨灵和阿维菌素。