[发明专利]一种2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的制备方法有效
| 申请号： | 202110652834.0 | 申请日： | 2021-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN113292506B | 公开（公告）日： | 2022-04-29 |
| 发明（设计）人： | 杨盟;孙璐;马圣峰 | 申请（专利权）人： | 江苏美迪克化学品有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/42 | 分类号： | C07D239/42 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 向亚兰 |
| 地址： | 215600 江苏省苏州市张家港市杨*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 硝基 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的制备方法，所述2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶如下式(1)所示：其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)使式(3)所示化合物经氯化反应生成式(2)所示化合物；
(2)使式(2)所示化合物与硝化试剂在酸或酸酐中反应，生成式(1)所示的2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶；其中，所述硝化试剂为浓硝酸，所述浓硝酸为质量分数为55％-85％的硝酸水溶液，所述酸为浓硫酸，所述浓硫酸为质量分数为70％-98.5％的硫酸水溶液，所述酸酐为三氟乙酸酐和/或醋酸酐；
2.根据权利要求1所述的2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，使式(3)所示化合物与三氯氧磷在N,N-二甲基苯胺存在下进行氯化反应。
3.根据权利要求1所述的2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，使所述氯化反应在50-70℃下进行。
4.根据权利要求1所述的2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述式(3)所示化合物、所述三氯氧磷和所述N,N-二甲基苯胺的投料摩尔比为1∶3.1-4.0∶2.0-2.5。
5.根据权利要求1所述的2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，当所述反应在浓硫酸中进行时，所述反应的反应温度为0-10℃。
6.根据权利要求1所述的2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，当所述反应在三氟乙酸酐中进行时，所述反应的反应温度为20-30℃。
7.根据权利要求1所述的2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，当所述反应在醋酸酐中进行时，所述反应的反应温度为40-50℃。
8.根据权利要求1所述的2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述式(2)所示化合物与所述硝化试剂的投料摩尔比为1∶2-4。
9.根据权利要求1所述的2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应过程中，每添加1mmol式(2)所示化合物，相应添加1.0-2.0mL酸或酸酐。
10.根据权利要求1所述的2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤(2)的具体实施方式为：将式(2)所示化合物与硝化试剂分散在酸或酸酐中，混合搅拌反应，反应结束后加入冰，再加入碱性物质中和反应液，采用有机溶剂萃取水相多次，然后收集有机相并干燥除水，旋蒸除去有机溶剂，柱层析，制得纯化的2-氨基-4,6-二氯-5-硝基嘧啶。
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