[发明专利]一种耐老化高附着力高温烧结型导电银浆的制备方法

权利要求书

1.一种耐老化高附着力高温烧结型导电银浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、按重量份，将55～65份有机溶剂加入反应器，在150～180r/min的速度搅拌下依次加入2～8份流平剂、3～6份表面活性剂、1～3份消泡剂和25～38份增稠剂，加热至75～85℃，继续搅拌直至溶解，得到有机载体；

步骤二、按重量份，将15～20份有机载体置于搅拌分散机中，加入3～10份玻璃粉和1～3份功能添加剂，在1000～1200r/min下搅拌15～30min，然后加入30～45份纳米银线，在1000～1200r/min下搅拌45～60min，得到耐老化高附着力高温烧结型导电银浆；

其中，所述纳米银线的制备方法为：按重量份，取85份聚乙烯吡咯烷酮、0.8～1.2份氯化钾和2～5份油酸混合，溶解在3000～4000份乙二醇中，以100～120r/min的速度搅拌加热至150℃后，关闭加热，向其匀速滴加80～120份硝酸银的乙二醇溶液，充分反应后降温至室温，停止反应，并将得到的反应液加入丙酮中，沉淀，即得纳米银线；

对制备的纳米银线进行预处理，其过程为：将纳米银线加入超临界二氧化碳反应器中，通入二氧化碳，在温度为35～40℃、压力为10～18MPa的条件下用超临界二氧化碳浸泡60～120min，然后泄压；将处理后的纳米银线加入异丙醇A中，超声15～30min，得到纳米银线分散液；将纳米银线分散液加热至30～40℃，然后将表面处理溶液雾化后通过载气通入纳米银线分散液中，固液分离，固体洗涤；真空干燥，得到表面修饰的纳米银线。

2.如权利要求1所述的耐老化高附着力高温烧结型导电银浆的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，有机溶剂为质量比为1:2:2:1的正丁醇、丁基卡必醇、丁二酸二甲酯和油酸丁酯；所述流平剂为甲基硅油或油酸酰胺；所述表面活性剂为聚山梨酯或聚丙烯酸乙酯；所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷；所述增稠剂为质量比为1:2:1的乙基纤维素、环氧树脂和亚麻油季戊四醇醇酸树脂。

3.如权利要求1所述的耐老化高附着力高温烧结型导电银浆的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，玻璃粉按重量份包括：5～10份二氧化硅、8～12份三氧化二硼、20～30份氧化铋、5～8份氧化锆、10～15份三氧化二锑、8～12份氧化锶、5～8份氧化铜、1～5份五氧化二钒。

4.如权利要求1所述的耐老化高附着力高温烧结型导电银浆的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，功能添加剂为质量比为1：3：1二甲基锡、二氧化碲和钛酸四丁酯。

5.如权利要求1所述的耐老化高附着力高温烧结型导电银浆的制备方法，其特征在于，所述硝酸银的乙二醇溶液中硝酸银与乙二醇的质量体积比为1g:3～4mL。

6.如权利要求1所述的耐老化高附着力高温烧结型导电银浆的制备方法，其特征在于，所述纳米银线与超临界二氧化碳的质量比为1:5～15。

7.如权利要求1所述的耐老化高附着力高温烧结型导电银浆的制备方法，其特征在于，所述纳米银线与异丙醇A的质量体积比为1g:50～100mL；纳米银线与表面处理溶液的质量体积比为1g:120～180mL；所述将表面处理溶液雾化的过程为：将表面处理溶液加入超声雾化器中进行超声雾化；超声雾化的功率为1～12kW，频率为1.5～2.5MHz，雾化速率为0.1～1.2kg/h；所述载气为氮气，载气流速为500～1000mL/min。

8.如权利要求1所述的耐老化高附着力高温烧结型导电银浆的制备方法，其特征在于，所述表面处理溶液的制备方法为：将柠檬酸、苹果酸和氨基酸加入异丙醇B中，以300～500r/min的速度搅拌30～45min，得到表面处理溶液；所述柠檬酸、苹果酸和氨基酸的质量比为1:2～3:1～3；所述柠檬酸与异丙醇B的质量比为1:500～800；所述氨基酸为色氨酸、苏氨酸、精氨酸、天门冬氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、丝氨酸、缬氨酸中的一种或几种的混合。