[发明专利]一种碱化氮化碳/细菌纤维素复合材料及其制备方法

说明书

本申请提供了一种碱化氮化碳/细菌纤维素复合材料及其制备方法，涉及功能材料技术领域，具体而言，制备碱化氮化碳粉末：以尿素为前驱体，与氢氧化钾高温煅烧，即得。制备可塑形碱化氮化碳/细菌纤维素复合材料：将细菌纤维素用碱液搅拌成凝胶状态，加入碱化氮化碳粉末，搅拌均匀，放入到赋形装置中，加入酸性凝固液，塑形呈稳定状态，即得。本申请的制备方法简单高效，制备出的碱化氮化碳对Srsupgt;2+/supgt;和Cosupgt;2+/supgt;具有显著的吸附效果。制备出的碱化氮化碳/细菌纤维素复合材料均对Srsupgt;2+/supgt;和Cosupgt;2+/supgt;吸附能力强，形态牢固稳定，易于回收，避免二次污染。细菌纤维素的再塑形过程，又使其可以根据实际应用要求人工调控其形态，拓展了细菌纤维素基复合材料的应用前景。

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种碱化氮化碳/细菌纤维素复合材料及其制备方法，本发明还提供了适合工业化生产的制备碱化氮化碳和碱化氮化碳/细菌纤维素复合材料的方法。

背景技术

随着我国经济快速发展和化石能源不断枯竭，核能已广泛应用到生产和生活的各个领域，带来极大便利的同时避不可避免的产生越来越多的放射性废物，不合理妥善处理和处置将会很大程度上会破坏生态平衡和生理健康，我国对核安全及核废物处理重要性也给予了极大的重视。功能改性的碱辅助合成无机材料类石磨相的氮化碳(g-C₃N₄)，具有价格低廉、热稳定性和化学稳定性好、光电化学性能和生物相容性优异等特性，在环境污染治理和清洁能源等领域具有广阔的应用前景。

但是，现有技术使用改性石墨氮化碳颗粒吸附放射性元素，主要通过掺杂钠盐金属离子，高温煅烧再加入酸液洗脱离心，制备过程复杂，耗时较长，且酸液易引入杂质，制备的材料吸附能力有限。另外，改性石墨氮化碳颗粒度较小，当其通过吸附、共沉淀等作用去除污染物后很难从废水中回收封藏，容易造成二次污染。

细菌纤维素(Bacterial cellulose,BC)是一种由微生物合成的生物高聚物，通常来源于醋酸菌属、土壤杆菌属、根瘤菌属、固氮菌属的菌属。其具有超细的网状结构，与静电纺丝膜结构类似，但产量远超静电纺丝。并且，由于细菌纤维素由直径为20-100nm的纤维素纳米纤维组成，其还具有多孔、比表面积大、产量高等优点，是一类优异的天然纳米生物材料。鉴于其独特的三维网络结构和纳米尺度纤维，被广泛应用与医药、环保、食品、能源等领域。

实际应用时，细菌纤维素本身的功能性质如光催化、吸附、氧化还原等极弱，常需要与其他材料复合制备。但在复合制备过程中，工艺过程复杂且不易工业化生产。而且，由于细菌纤维素具有超精细复杂的三维网状结构，分子间作用力很强，与其他材料复合时，难以充分融合，发挥效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碱化氮化碳材料，以尿素为前驱体，与氢氧化钾充分混合，油浴蒸干，再高温煅烧，制备而成；使用氢氧化钾碱化处理，可区别于现有技术掺入金属离子，在尿素在热缩合过程中引入官能团-氰基，同时材料形成明显的介孔结构，提升材料吸附性能；另外，减少现有技术中有机溶剂和酸性溶液洗脱处理，简化操作步骤，制备出的碱化氮化碳材料具有明显的介孔结构，大大提升了对核素的吸附能力。

本发明的目的在于提供一种碱化氮化碳材料的制备方法，包括以下步骤：将尿素碱化处理，搅拌均匀，干燥至无水，得到块状固体；充分研磨后高温煅烧，得到固体颗粒；自然冷却至常温后，超纯水洗涤，至洗涤液的pH呈中性，取固体在60℃条件下干燥24h，研磨成粉末，密封备用。

在一优选的实施方式中，所述尿素碱化处理具体操作是：先将尿素以1：1～2(重量/体积)完全溶解于超纯水中，再加入氢氧化钾，在25℃条件下，磁力搅拌20～30min。

在一优选的实施方式中，所述尿素碱化处理具体操作是：所述尿素与氢氧化钾质量比为：20～40:1。

在一优选的实施方式中，所述干燥至无水的具体操作是：在80-90℃的油浴条件中保持8h，将水分完全蒸干。