[发明专利]一种通过化学反应制备木质素环氧树脂及增韧改性方法在审
| 申请号： | 202110641879.8 | 申请日： | 2021-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN115449053A | 公开（公告）日： | 2022-12-09 |
| 发明（设计）人： | 李惠文;苗长林;杨玲梅;吕鹏梅;王忠铭 | 申请（专利权）人： | 中国科学院广州能源研究所 |
| 主分类号： | C08G59/04 | 分类号： | C08G59/04;C08K5/12;C08L63/00 |
| 代理公司： | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人： | 方燕;莫瑶江 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 通过 化学反应 制备 木质素 环氧树脂 改性 方法 | ||
1.一种通过化学反应制备木质素环氧树脂及增韧改性方法，其特征在于，包括如下步骤：将预处理后的木质素颗粒和混合溶剂加入到反应容器中加热反应，反应后的混合物中加入环氧氯丙烷，恒温加入氢氧化钠反应，反应完成后减压蒸馏回收水和过量的环氧氯丙烷，向回收的水和过量的环氧氯丙烷中加入苯酐和催化剂进行回流反应，反应结束后减压脱除反应产生的水，得到增韧的木质素基环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的通过化学反应制备木质素环氧树脂及增韧改性方法，其特征在于，具体包括如下步骤：将预处理后的木质素颗粒和混合溶剂加入到反应容器中，加热至180℃～220℃下搅拌反应，反应后的混合物中加入环氧氯丙烷，70℃-90℃恒温加入氢氧化钠反应，反应完成后减压蒸馏回收水和过量的环氧氯丙烷，向回收的水和过量的环氧氯丙烷中加入苯酐和催化剂进行回流反应，反应结束后减压脱除反应产生的水，得到增韧的木质素基环氧树脂。
3.根据权利要求1或2所述的通过化学反应制备木质素环氧树脂及增韧改性方法，其特征在于，所述的混合溶剂为环氧氯丙烷和醇类有机溶剂的混合溶剂，所述的环氧氯丙烷和醇类有机溶剂的体积比为1-3:1，所述的醇类有机溶剂选自乙二醇、丙三醇、丁醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇和辛醇中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述的通过化学反应制备木质素环氧树脂及增韧改性方法，其特征在于，所述的苯酐与醇类有机溶剂的摩尔比为1:2-1:4。
5.根据权利要求3所述的通过化学反应制备木质素环氧树脂及增韧改性方法，其特征在于，所述的催化剂为NaHSO4，所述的催化剂的质量为醇类有机溶剂和苯酐总质量的0.6％-1.2％。
6.根据权利要求1或2所述的通过化学反应制备木质素环氧树脂及增韧改性方法，其特征在于，预处理后的木质素颗粒的预处理步骤为：用粉碎机将木质素固体粉碎得到木质素颗粒，取粒径小于0.1μm以下的木质素颗粒置于105℃干燥箱中干燥7-8小时至恒重，得到预处理后的木质素颗粒。
7.根据权利要求1所述的通过化学反应制备木质素环氧树脂及增韧改性方法，其特征在于，木质素颗粒和混合溶剂的固液比为1:20-1:40g/mL。
8.根据权利要求1或2所述的通过化学反应制备木质素环氧树脂及增韧改性方法，其特征在于，所述的木质素颗粒和环氧氯丙烷的固液比为1:10-1:20g/mL。
9.根据权利要求1所述的通过化学反应制备木质素环氧树脂及增韧改性方法，其特征在于，所述的回流反应温度为130℃-150℃，回流反应时间为3-5h。
10.根据权利要求1所述的通过化学反应制备木质素环氧树脂及增韧改性方法，其特征在于，所述的加热至180℃～220℃下搅拌反应的反应时间为1-3h。
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