[发明专利]一种高效率制备3,4-二氯苯基丙酰胺的方法有效
申请号: | 202110641544.6 | 申请日: | 2021-06-09 |
公开(公告)号: | CN113402410B | 公开(公告)日: | 2023-04-14 |
发明(设计)人: | 李涛;葛振平;夏洪林;张鹏飞;孙帆 | 申请(专利权)人: | 宁夏格瑞精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C231/24;C07C233/15 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
地址: | 753400 宁夏回*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效率 制备 氯苯 基丙酰胺 方法 | ||
1.一种高效率制备3,4-二氯苯基丙酰胺的方法,其特征是:包括以3,4-二氯苯胺、丙酸、丙酸酐为原料,在催化剂存在下、升至148-152℃进行缩合反应合成3,4-二氯苯基丙酰胺的步骤;所述催化剂为聚乙二醇-800、聚乙二醇-600、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵和乙二胺四乙酸二钠中的一种或多种;3,4-二氯苯胺:丙酸:丙酸酐的摩尔比为1:0.1-0.5:0.7-1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述催化剂为乙二胺四乙酸二钠,或者为质量比2-4:1的乙二胺四乙酸二钠和四丁基氯化铵的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是:3,4-二氯苯胺:丙酸:丙酸酐的摩尔比为1:0.5:1。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是:催化剂质量为3,4-二氯苯胺质量的0.1-0.5%。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征是:催化剂质量为3,4-二氯苯胺质量的0.3%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征是:缩合反应的时间为3-3.5h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征是:缩合反应后,还包括将反应液进行减压蒸馏脱除丙酸的步骤,所得丙酸中含水量低于0.3wt%。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征是:缩合反应后,在-0.08~-0.09MPa负压下,升温至80℃,有丙酸蒸出,而后继续升温,直至160℃,在160℃保温,直至无丙酸脱出。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征是:脱除的丙酸不经处理直接作为原料回用。
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