[发明专利]一种高效率制备3,4-二氯苯基丙酰胺的方法有效

专利信息
申请号: 202110641544.6 申请日: 2021-06-09
公开(公告)号: CN113402410B 公开(公告)日: 2023-04-14
发明(设计)人: 李涛;葛振平;夏洪林;张鹏飞;孙帆 申请(专利权)人: 宁夏格瑞精细化工有限公司
主分类号: C07C231/02 分类号: C07C231/02;C07C231/24;C07C233/15
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 贾波
地址: 753400 宁夏回*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 一种 高效率 制备 氯苯 基丙酰胺 方法
【权利要求书】:

1.一种高效率制备3,4-二氯苯基丙酰胺的方法,其特征是:包括以3,4-二氯苯胺、丙酸、丙酸酐为原料,在催化剂存在下、升至148-152℃进行缩合反应合成3,4-二氯苯基丙酰胺的步骤;所述催化剂为聚乙二醇-800、聚乙二醇-600、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵和乙二胺四乙酸二钠中的一种或多种;3,4-二氯苯胺:丙酸:丙酸酐的摩尔比为1:0.1-0.5:0.7-1。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述催化剂为乙二胺四乙酸二钠,或者为质量比2-4:1的乙二胺四乙酸二钠和四丁基氯化铵的混合物。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是:3,4-二氯苯胺:丙酸:丙酸酐的摩尔比为1:0.5:1。

4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是:催化剂质量为3,4-二氯苯胺质量的0.1-0.5%。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征是:催化剂质量为3,4-二氯苯胺质量的0.3%。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征是:缩合反应的时间为3-3.5h。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征是:缩合反应后,还包括将反应液进行减压蒸馏脱除丙酸的步骤,所得丙酸中含水量低于0.3wt%。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征是:缩合反应后,在-0.08~-0.09MPa负压下,升温至80℃,有丙酸蒸出,而后继续升温,直至160℃,在160℃保温,直至无丙酸脱出。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征是:脱除的丙酸不经处理直接作为原料回用。

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