[发明专利]一种连续流合成胡椒基甲醛的方法

权利要求书

1.一种连续流合成胡椒基甲醛的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

(1)将黄樟素溶解于有机溶剂中，得到物料1，将物料1通入预冷器1；将臭氧通入预冷器2；将预冷器1中的物料1与预冷器2中的臭氧同时通入气液混合反应器进行反应，得到物料2；

(2)将物料2通入气液分离器，收集分离出的液体，得到物料3；将物料3通入后处理模块，后处理后得到物料4，浓缩或干燥后得到胡椒基甲醛。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述黄樟素与有机溶剂的质量比为1：(0～20)；和/或，所述有机溶剂为甲醇、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷中的一种或多种；和/或，所述预冷器1的温度为0℃～10℃，所述预冷器2的温度为0℃～10℃，所述气液混合反应器的温度为0℃～10℃；和/或，所述反应的时间为10s～200s；和/或，所述预冷器1中的物料1通入气液混合反应器的流量为8～500mL/min。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述黄樟素与有机溶剂的质量比为1：(4～8)；和/或，所述有机溶剂为甲醇与二氯甲烷的混合溶剂；和/或，所述预冷器1的温度为5℃，所述预冷器2的温度为5℃，所述气液混合反应器的温度为5℃；和/或，所述反应的时间为60s；和/或，所述预冷器1中的物料1通入气液混合反应器的流量为10mL/min。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述黄樟素与有机溶剂的质量比为1：6；和/或，所述甲醇与二氯甲烷的混合溶剂中甲醇与二氯甲烷体积比为1：5。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述臭氧是由臭氧发生器产生的，所述臭氧发生器中氧气流量为4L/min，臭氧放电功率为0.35KW，臭氧的通入速率为200g/min。

6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述后处理模块中为含还原剂的液体，所述后处理操作为：将物料3通入含还原剂的液体中反应，过滤，收集滤液，调节pH至中性，收集有机相，过滤，得物料4。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述还原剂为三苯基膦、五水硫代硫酸钠、硫代硫酸钠、硫脲、偏重亚硫酸钠、连二亚硫酸钠、锌粉中的一种或多种；

和/或，所述含还原剂的液体为还原剂与溶剂混合所得；

和/或，物料3通入含还原剂的液体中反应的温度为0℃～室温，反应的时间为0.5～2.0小时。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述还原剂与黄樟素的摩尔比为(0.25～1)：1；

和/或，所述溶剂为水、甲醇、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷中的一种或多种；

和/或，所述还原剂与溶剂的质量比为1：(6～17)；

和/或，物料3通入含还原剂的液体中反应的温度为0℃～15℃，反应的时间为1.0小时。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述还原剂为水硫代硫酸钠，还原剂与黄樟素的摩尔比为0.25：1，所述溶剂为水与二氯甲烷的混合液体，其中水与二氯甲烷的体积比为1.5:1，所述还原剂与溶剂的质量比为1：16.6。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述还原剂为锌粉，还原剂与黄樟素的摩尔比为1：1，所述溶剂为二氯甲烷，所述还原剂与溶剂的质量比为1：6.6。