[发明专利]一种β-紫罗兰酮的制备方法有效
申请号: | 202110636019.5 | 申请日: | 2021-06-08 |
公开(公告)号: | CN113372210B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 林龙;邓祯;李金明;王豪;吕英东;张涛;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/67 | 分类号: | C07C45/67;C07C49/21;C07C45/74;C07C45/82;C07C49/203 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 紫罗兰 制备 方法 | ||
1.一种β-紫罗兰酮的制备方法,其特征在于,采用假紫罗兰酮为原料制备得到β-紫罗兰酮,
所述的制备方法包括如下步骤:
(1)假紫罗兰酮溶液物料和酸催化剂连续通入反应釜中,维持停留时间t1进行反应,反应釜出料连续采出进入淬灭釜;
(2)水连续通入淬灭釜中对反应釜出料进行淬灭,维持停留时间t2进行淬灭反应;
(3)淬灭釜出料连续采出进入分相器,维持停留时间t3使物料分相,得到油相产品反应液和水相;
所述步骤(3)中,油相中残酸含量≤0.17%;
原料假紫罗兰酮中的4-羟基-2-戊酮和3-戊烯-2-酮的总质量含量≤2500ppm。
2.根据权利要求1所述的β-紫罗兰酮的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,油相中残酸含量≤0.08%。
3.根据权利要求1所述的β-紫罗兰酮的制备方法,其特征在于,所述停留时间t1为1~10min;所述停留时间t2为10~60min;所述停留时间t3为10~120min。
4.根据权利要求1所述的β-紫罗兰酮的制备方法,其特征在于,所述酸催化剂与假紫罗兰酮溶液物料中假紫罗兰酮的质量流量比为10~1。
5.根据权利要求1所述的β-紫罗兰酮的制备方法,其特征在于,所述通入淬灭釜中的水与通入反应釜中的酸催化剂流股的质量流量比为5~1。
6.根据权利要求1所述的β-紫罗兰酮的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中反应釜的体系温度维持在0~40℃。
7.根据权利要求1所述的β-紫罗兰酮的制备方法,其特征在于,所述淬灭釜中的体系温度维持在5~50℃。
8.根据权利要求1所述的β-紫罗兰酮的制备方法,其特征在于,所述分相器中的体系温度维持在5~50℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,原料假紫罗兰酮中的4-羟基-2-戊酮和3-戊烯-2-酮的总质量含量≤1250ppm。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述假紫罗兰酮为柠檬醛和丙酮在碱性条件下反应制备得到的假紫罗兰酮。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,柠檬醛和丙酮缩合反应的温度为20~100℃,反应时间1~5h,丙酮与柠檬醛摩尔比为(2~5):1,催化剂的加入量与柠檬醛的质量比为0.01~2%:1。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,催化剂的加入量与柠檬醛的质量比为0.02~1%:1。
13.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述假紫罗兰酮制备时采用胍改性的活性炭催化剂和碱金属氢氧化物一起共催化柠檬醛和丙酮缩合反应生成假紫罗兰酮。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,胍改性的活性炭催化剂、碱金属氢氧化物和柠檬醛三者的质量比为(0.01%~1%):(0.01%~1%):1。
15.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,所述碱金属氢氧化物选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
16.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,制备得到的假紫罗兰酮反应混合物需进行脱溶剂处理,脱除溶剂时,控制温度≤50℃、压力≤0.68barA。
17.根据权利要求16所述的制备方法,其特征在于,溶剂脱除后,通过精馏方式对假紫罗兰酮进行进一步精制。
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