[发明专利]一种咪达那新片中杂质9的检测方法

权利要求书

1.一种咪达那新片中杂质9的检测方法，其特征在于，该检测方法采用高效液相色谱对咪达那新片中杂质9进行定量检测，其高效液相色谱条件包括：

色谱柱为Inertsil ODS-3 C18，250×4.6mm，5μm；

以辛烷磺酸钠的磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱，流速为1.0ml/min，检测波长为220nm，柱温为25℃，进样量100μL；其中，流动相A的制备过程如下：取1.08g辛烷磺酸钠，加体积浓度为0.1％磷酸溶液溶解并稀释至1000ml，用三乙胺调pH值至2.5；

具体梯度洗脱过程如下：(1)在0-15分钟，流动相A和流动相B的体积比保持77:23不变；(2)在15-25分钟内，流动相A和流动相B的体积比由77:23匀速渐变至67:33；(3)在25-35分钟内，流动相A和流动相B的体积比由67:33匀速渐变至60:40；(4)在35-45分钟内，流动相A和流动相B的体积比由60:40匀速渐变至20:80；(5)在45-55分钟内，流动相A和流动相B的体积比由20:80匀速渐变至77:23；(6)在55-65分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持77:23不变；

溶解样品咪达那新片包括如下步骤：取咪达那新片5～8片，加入溶剂中，待崩解后，充分摇匀，再超声处理10～30min，然后过滤，取续滤液，即得含咪达那新浓度为0.08～0.16mg/ml的溶液，作为供试品溶液；所述溶剂是由流动相A和流动相B构成的混合溶液，其中，流动相A和流动相B的体积比为60～70:40～30；

所述杂质9的结构式如下：

2.根据权利要求1所述的咪达那新片中杂质9的检测方法，其特征在于，所述溶剂是由流动相A和流动相B构成的混合溶液，其中，流动相A和流动相B的体积比为67:33。

3.根据权利要求1所述的咪达那新片中杂质9的检测方法，其特征在于，溶解样品咪达那新片包括如下步骤：取咪达那新片5片，加入5ml溶剂中，待崩解后，充分摇匀，再超声处理10～30min，然后过滤，取续滤液，即得含咪达那新浓度为0.1mg/ml的溶液，作为供试品溶液，所述溶剂是由体积比为67:33的流动相A和流动相B构成的混合溶液。