[发明专利]大单晶比例铸锭单晶制备方法

权利要求书

1.大单晶比例铸锭单晶制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，制备籽晶：

(a)制备籽晶片：在单晶体进行定向选取，选取定晶向的单晶体、作为籽晶片原料，将籽晶片原料制成直径为10mm～20mm、厚度为3mm～5mm单晶片，然后进行表面光学抛光至表面粗糙度≤10nm，得到籽晶片；

(b)籽晶放置：将加工好的籽晶放入铸锭单晶专用的坩埚底部的籽晶槽内，放置时确保籽晶底部与坩埚底部无缝接触；

(c)装料：装入单晶硅前，用硅片盖住籽晶，勿使单晶硅料与籽晶发生撞击，以免损伤籽晶表面，导致籽晶内部产生位错；

(d)熔料：装料完成后开炉，进入熔料阶段时，注意坩埚顶部和底部的温度，要使得坩埚内的硅液内部保持向上的正向的垂直温度梯度；

(e)籽晶熔接：熔料接近结束时，坩埚底部的温度要始终保持在低于熔点的合适温度区间内，籽晶就能够与硅熔体产生正常的熔接，为下一步的晶体生长的筑基阶段做好准备；

(f)筑基：籽晶熔接完成后，首先底部缓慢降温，使得籽晶先进行横向生长，即从籽晶的四个侧面向外进行生长，当晶体横向长满整个坩埚底部达到四面的坩埚壁时，筑基阶段完成；

步骤2，晶体生长：

随后晶体开始向上的垂直生长，直到晶体长到距顶部还有20～50mm时，保持顶部的正向温度梯度，以确保顶部硅液不会发生先行凝固成壳的情况，保持顶部温度1550℃，实现顶部定向加热，晶体开始生长，整个长晶过程会持续24小时左右；在1356℃退火2小时、并冷却10小时即得大单晶硅锭；

步骤3，回收可重复使用的籽晶：

沿着铸件晶体切开，并从所述铸件晶体顶部的一端切除2mm后作为重复使用的籽晶坯料；砂纸打磨所述籽晶坯料的圆柱表面，使该籽晶坯料的直径减小0.2mm；得到回收的籽晶；

步骤4，制备第二个大单晶样品：

将步骤3回收的籽晶装入放入铸锭单晶专用的坩埚底部的籽晶槽内，并将装填有籽晶的籽晶槽放入定向凝固炉上的水冷铜板上；调节定向凝固炉保温温度为1550℃使所述籽晶部分熔化，形成糊状区，随后保温60min；取高温单晶，在坩埚中熔炼，获得熔融高温单晶熔液；待定向凝固炉保温结束后将熔融高温单晶溶液浇注到模壳内与籽晶熔化部分形成整体，静置10min；以100μm/s的速度向下抽拉，所述高温单晶溶液从籽晶未熔部分开始向上凝固，获得单晶铸件；抽拉结束后，待加热炉冷却至300℃后取出带有模壳的单晶铸件；去除单晶铸件的模壳，得到第二个单晶铸件。

2.根据权利要求1所述大单晶比例铸锭单晶制备方法，其特征在于：在步骤(d)中，坩埚底部的温度要始终保持在低于熔点的合适温度区间内，以保证硅料熔化时能够同时满足以下三个条件：1)多晶硅料大部分熔化，2)籽晶顶部全部熔化，3)籽晶底部没有发生熔穿现象，当这三个条件能够同时满足时，籽晶就能够与硅熔体产生正常的熔接。

3.根据权利要求1所述大单晶比例铸锭单晶制备方法，其特征在于：在步骤(e)中，籽晶在生长时，采用单籽晶方式，籽晶安放在底部中央有凹槽的坩埚中，且凹槽的平面尺寸与籽晶相同，确保籽晶在生产时顶部能够熔化且底部不会被熔穿，坩埚的底部向外设有一个向上的斜度；在这个阶段，籽晶沿坩埚底部的斜坡面由中央向边缘生长，生长过程中由于晶体的垂直高度很小，晶体呈薄片时生长；籽晶中的原生位错只能沿位错滑移面延伸，由于该位错滑移面与晶体的生长方向有一个夹角，因此位错中至少一半将向下延伸到坩埚底部表面而结束。

4.根据权利要求1所述大单晶比例铸锭单晶制备方法，其特征在于：在步骤(e)中，籽晶生长具体为：在配合恰当的坩埚和温度场进行生长，先控制晶体从籽晶开始沿四周进行横向生长；所谓合适的坩埚和温度场是指，在保持硅液内正向垂直温度梯度的同时，从籽晶开始到坩埚边缘也形成一个正向的水平温度梯度。